Page 72 - 《精细化工》2021年第9期
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·1786·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                                                4+
            近年来，MoSe 2 受到了研究者的青睐，其禁带宽度为                                      Mo +2Se  2    MoSe        （3）
                                                                                                2
                                         [9]
            1.1~1.5 eV，可以制备低功耗器件 。TMDs 制备最常                        具体的制备过程如下。将 0.4 g（5 mmol）硒粉
            用的方法有水热法        [13] 、气相沉积法（CVD）      [10] 、机械     溶于 30 mL 水合肼中，并搅拌直至溶液呈暗红色为
            剥离法    [14] 、液相剥离法   [15] 等。其中水热法具有简便              止；称取 1.4 g（6 mmol）Na 2 MoO 4 溶于 30 mL 去离
            操作、成本低、工艺稳定等优点，成为制备高产量、                            子水中。将上述两种溶液混合后转移至高压反应釜
            高质量、高效率纳米材料首选。采用水热法制备的                             中，在 190  ℃下保温 48 h。反应结束后，自然冷却
            MoSe 2 粒径都比较大，如：ZHANG 等              [16] 制备的      至室温，将得到的产物用质量分数 20%的 NaOH 溶
            MoSe 2 粒径约为 500 nm；MAO 等        [17] 制备的 MoSe 2    液、无水乙醇、去离子水多次清洗。最后将产物在
            粒径约为 2  μm，都主要对其阻变存储性能进行研                          80  ℃下干燥 6 h，得到 MoSe 2 样品。
            究；FAN 等    [18] 制备了花状 MoSe 2 纳米结构，粒径约              1.2.2   柔性 MoSe 2 光电探测器的制备
            为 500 nm，光电性能测试结果表明，其具有高稳定                             称取 1 g MoSe 2 超声分散在 10 mL DMF 中，取
            性和明显的光响应特性，但其响应速度较慢，上升                             1 mL 分散液以有机尼龙膜（直径 25 mm）作为衬底，
            和下降时间分别为 7.89  和 9.83 s。基于以上讨论，                    采用抽滤法在有机尼龙膜上制备光敏层薄膜，然后
            MoSe 2 光电性能研究较少，并且在柔性器件方面的                         在薄膜上蒸镀金（Au）电极，其局部放大光镜图如
            应用有待探究。                                            图 1a 所示，其中方形的为 Au 电极，黑色部分为光
                 本研究拟采用水热法来制备 MoSe 2 ，对其进行
                                                               敏层，沟道长和宽分别为 60 和 20 μm，柔性 MoSe 2
            物相和形貌分析，并以柔性的有机尼龙膜作为衬底，                            光电探测器的制备过程如图 1b 所示。
            金作为电极制备柔性 MoSe 2 光电探测器，对其光电
            性能进行测试，以期为 MoSe 2 在光电探测器领域的
            研究提供理论基础和实验依据。

            1   实验部分


            1.1   试剂与仪器
                 硒粉（Se），AR，北京中金研新材料科技有限

            公司；Na 2 MoO 4 ，AR，上海晶纯生化科技股份有限
            公司；NaOH、水合肼（N 2H 4，质量分数 80%）、N, N-                 图 1   柔性 MoSe 2 光电探测器局部放大光镜图（a）及其
            二甲基甲酰胺（DMF），AR，天津市大茂化学试剂厂。                              制备流程图（b）
                                                               Fig. 1    Partial magnifier (a)  and fabrication flow chart of
                 D2 PHASER Gen2 型 X 射线衍射仪（XRD），
                                                                     flexible MoSe 2  photodetector (b)
            德国 Bruker AXS 公司；JEM2010 型透射电子显微镜
            （TEM），日本电子公司；Quanta 400 FEG 型扫描电                   1.3   结构表征与性能测试
            子显微镜（SEM）,  美国 FEI 公司；LabRAM HR                        XRD 测试条件：靶材 Cu，管电压 30 kV，管电
            Evolution 型显微共焦拉曼光谱仪（Raman），法国                     流 10 mA，扫描范围为 5°~80°；TEM 测试条件：工
            HORIBA Jobin Yvon 公司；QuantaMaster 8000 型稳          作电压 200 kV；SEM 测试条件：电子束加速电压
            态瞬态荧光光谱仪（PL），加拿大 Horiba 公司；                        5 kV；Raman 测试条件：532 nm  固态激光器（光强
                                                                                            –1
            ScanPro Advance 高分辨高速多物理量扫描综合测                     100 mW），测试范围 200~300 cm ；PL 测试条件：
            试系统，南京迈塔光电科技有限公司。                                  532 nm  固态激光器（光强 100 mW），测试范围
            1.2    方法                                          700~900 nm。
            1.2.1   水热法制备 MoSe 2
                                                               2   结果与讨论
                 采用水热法制备纳米花状微球 MoSe 2 。在合成
                                                       2–
            MoSe 2 的过程中，Se 与 N 2 H 4 反应生成硒离子（Se ），             2.1  MoSe 2 的表征
            如式（1）所示。当上述溶液与 Na 2 MoO 4 溶液混合                     2.1.1  XRD 分析
                                  2–
                                               4+
            时，Na 2 MoO 4 中的 MoO 4 被还原成 Mo ，如式（2）                   图 2 为 MoSe 2 的 XRD 谱图。由图 2 可以看出，
                                  4+
                          2–
            所示。然后 Se 和 Mo 之间发生反应，最后生成                          其特征衍射峰与标准谱图（JCPDS No. 29-0914）基
            MoSe 2 ，如式（3）所示。                                   本一致，4 个特征峰全都显现出来，在 2=13.4、
                                              2
                                                    +
                    2N H +3Se   N +N H +3Se +6H   （1）         31.7、38.0、56.0处有特征峰出现，且特征峰归属
                       2
                         4
                                   2
                                         2
                                       2
                     2
                                                   
                                         4+
                 MoO +N H +2H O      Mo +N +6OH   （2）         于 MoSe 2 的(002)、(100)、(103)和(110)晶面，而且
                            2
                                 2
                          2
                     4
                                             2
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