Page 141 - 《精细化工》2022年第1期
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第 1 期 周雪珂，等: Pd/rGO 催化硝基苯无溶剂加氢合成苯胺 ·131·
图 4 C-HNO 3 （a）、rGO（d）、GO（g）的 TEM 图和 Pd/C-HNO 3 （b、c）、Pd/rGO（e、f）、Pd/GO（h、i）的 TEM 和
HRTEM 图
Fig. 4 TEM images of C-HNO 3 (a), rGO (d) and GO (g), as well as TEM and HRTEM images of Pd/C-HNO 3 (b, c), Pd/rGO
(e, f) and Pd/GO (h, i)
图 5 显示了 Pd 粒子的粒径分布。相较于 Pd/GO 2.5 XPS 与 CO 脉冲吸附表征
和 Pd/C-HNO 3 ，Pd/rGO 表面的 Pd 纳米粒子尺寸分 对 Pd/rGO、Pd/GO 和 Pd/C-HNO 3 进行了 XPS
布更为均匀。这可能由于 AC 载体经 HNO 3 预处理 测试，结果见图 6。
时产生大量的含氧基团密集地聚集在 AC 上，而 Pd 由图 6 可知，位于 335.6 和 340.9 eV 处的双峰
0
粒子与碳载体的相互作用高度依赖于表面含氧基团 分别归属于 Pd 的 Pd 3d 5/2 和 Pd 3d 3/2 ；337.6 和
的化学性质，导致含氧基团与 Pd 粒子之间的相互作 342.9 eV 处的峰可能与载体中的 C—O 基团锚定
2+
用过强，使 Pd 粒子难以分散 [22] 。由表 1 可知，GO Pd 有关 [23] 。
比表面积仅为 57.25 m²/g，Pd/GO 表面部分 Pd 纳米
粒子聚集成较大的簇。rGO 的多孔结构导致较高的
比表面积，有利于 Pd 纳米粒子较好地分散。以上结
果表明，rGO 可作为负载高分散、均匀 Pd 金属纳米
簇的有效载体。
图 5 Pd/GO、Pd/rGO、Pd/C-HNO 3 催化剂的 Pd 粒子粒
径分布
Fig. 5 Pd particle size distribution of Pd/GO, Pd/rGO and
Pd/C-HNO 3
