Page 176 - 《精细化工》2022年第1期

·166· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

2 结果与讨论

2.1 形貌分析
首先对Co 9 S 8 @TM、MoS 2 @TM和Co 9 S 8 /MoS 2 @TM
系列催化电极的晶体结构和组成进行 XRD 表征，结
果见图 1。
a—TM；b—MoS 2@TM；c—Co 9S 8@TM；d—CMS1@TM；
e—CMS2@TM；f—CMS3@TM

图 2 催化电极的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of as-prepared electrodes

2.2 碱性条件下 OER 性能分析
不同电极的 OER 催化性能测试结果如图 3 所
示。图 3a 为通过线性伏安扫描法（LSV）获得的极
化曲线。其中，纵坐标 j 为电流密度，横坐标 E 为
相对于 RHE 的电极电势。从图 3a 可以看出，基底

TM 本身不具备催化性能，仅为催化剂的原位生长
图 1 催化电极的 XRD 谱图 提供支撑。Co 9 S 8 /MoS 2 @TM 系列比 Co 9 S 8 @TM、
Fig. 1 XRD patterns of as-prepared electrodes
MoS 2@TM 催化电极起始电位低，驱动的最高电流密
从图 1 可以看出，所有电极中均显示出基底钛 度大。其中，CMS2@TM 比实验室制备商用 RuO 2@TM
网的衍射峰。Co 9 S 8 /MoS 2 @TM 系列催化电极在 2θ= 的起始电位更低，因此，该催化电极具有最优的催
14.30°、32.30°、36.27°、39.50°、59.08°和 66.33°处
化性能。由此说明，Co、Mo 两种金属的硫化物产生
的衍射峰与 MoS 2 的（002）、（004）、（100）、（103）、
了协同作用，促进 Co 9S 8 和 MoS 2 复合电极的催化能
（110）和（200）晶面相对应（PDF No.37-1492）。
力。在测试过程中， Co 9S 8/MoS 2@TM 系列 、
而 2θ=29.90°、31.15°、51.84°和 54.92°处衍射峰分
Co 9S 8@TM、MoS 2 @TM 电极工作部分产生大量气
别对应于 Co 9 S 8 的（311）、（222）、（511）和（440）
泡，但催化剂脱落现象不明显；而 RuO 2 @TM 电极
晶面（PDF No.02-1459）。综上可知，经水热反应后可
在测试过程中伴随着气泡的产生，催化剂不断脱落。
获得结晶度良好的催化电极。
该现象说明原位生长的催化剂比涂覆的催化剂与基底
催化电极的 SEM 图见图 2。图 2a 为预处理后
结合力更强。
TM，可以看出基底为平面网状结构，表面比较光滑。
图 2b 为细小纳米片团聚成的花球 MoS 2 附着在基底
上；图 2c 为圆饼状 Co 9S 8 附着在基底上。图 2d～f 为
不同钴、钼、硫物质的量比制备的 Co 9S 8/MoS 2@TM
系列电极。从图 2d～f 可以看出，随着钼物质的量
的增加，产物尺寸逐渐增大。CMS1@TM 为表面粗
糙的 3D 小颗粒球；CMS2@TM、CMS3@TM 的表面
为 3D 花球状。与 CMS3@TM 相比，CMS2@TM 的
“花瓣”更薄更明锐，自组装的单个花球尺寸更小。