Page 179 - 《精细化工》2022年第1期
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第 1 期 卫学玲，等: 一步水热法制备高效析氧 3D 花球阵列 Co 9 S 8 /MoS 2 @TM 催化电极 ·169·
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781.04 和 796.58 eV 的两个峰分别来自 Co 2p 3/2 和 为了研究复合电极催化性能提高的机理，通过
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Co 2p 1/2 ，其他峰均为卫星峰，说明 CMS2@TM 中 XPS 研究了复合之后不同成分之间电子的转移情
同时包含着二价和三价的钴离子且主要以二价的钴 况。图 6 为 CMS2@TM 与 Co 9 S 8 @TM、MoS 2 @TM
离子为主。图 5d 为 S 2p 的 XPS 谱图，结合能为 的 Co 2p 和 Mo 3d 的 XPS 对比图。
2–
161.84 和 162.84 eV 的两个峰分别对应 S 的 2p 3/2
和 2p 1/2 ，而结合能在 161.59 和 163.94 eV 处的峰归
2–
属于二硫化合物（S 2 ） [36] 。综上可知，Co 9 S 8 /MoS 2
复合结构已形成，这与 XRD 的结果相一致。
图 6 不同电极的 XPS 对比谱图
Fig. 6 XPS contrast spectra of different electrodes
由图 6a 可以看出，与 Co 9 S 8 @TM 相比，复合
后 CMS2@TM 的 Co 2p 稍向左偏移；由图 6b 可以
看出，相比于纯的 MoS 2 @TM 电极，CMS2@TM 的
Mo 3d 结合能位置则发生了右移。表明复合后 Co
变成了贫电子中心，而 Mo 成为了富电子中心，两
种成分在界面处有电荷转移存在 [37] ，这种电荷的转
移有利于电催化析氧过程的进行 [38] 。
3 结论
通过一步水热法，同阵列结构的 Co 9 S 8 /MoS 2 @TM
系列催化剂 成功地原位 生长在 TM 表面。 与
Co 9 S 8 @TM 、 MoS 2 @TM 以及 实验 室制备商 用
RuO 2 @TM 催化电极进行 OER 性能对比。实验结果
表明，均匀生长微小的 3D 花球阵列 CMS2@TM 在
1 mol/L KOH 溶液中具有出色的电催化 OER 性能。
2
仅需 271 mV 过电势即可驱动 10 mA/cm 电流密度，
Tafel 斜率为 88.5 mV/dec。经过 500 个连续伏安测
试，起始过电位、电化学阻抗大小几乎没有变化，
a—XPS 全谱图；b—Mo 3d；c—Co 2p；d—S 2p 多步电压曲线平滑，显示出优异的循环稳定性；在
图 5 CMS2@TM 催化电极的 XPS 谱图 1.56 V vs.RHE 的电压下连续催化 20 h 后，电流密度
Fig. 5 XPS spectra of CMS2@TM electrodes 保持率达 92.3%，表现出良好的耐久性。良好的电
