Page 181 - 《精细化工》2022年第11期

第 11 期 刚恺悦，等: 基于静电作用选择性吸附染料的超分子凝胶剂 ·2331·

   重要的是，Jn 在水中可以形成均匀的溶液，而 SL-Jn
R /%  0 e  100 （1）
 0 在水中不溶。这表明阴离子不仅改变了凝胶剂的溶
式中：R 为吸附率，%；ρ 0 和 ρ e 分别为溶液中染料 解性，而且改变了组装性能，改善了凝胶性能。可能
的初始质量浓度和吸附后的平衡质量浓度，mg/L。 是由于十二烷基硫酸根阴离子的引入增加了凝胶剂
1.4.3 染料吸附动力学测试 的亲油性，使其在有机溶剂中更容易组装成超分子
配制起始质量浓度为 2 g/L 的染料溶液（起始 聚集体，且提高了凝胶剂的疏水性，从而更难溶于水。
浓度足够大），将 5 mg 干凝胶置于 5 mL 的染料溶 在芳烃溶剂中，SL-J16 比 SL-J8 的最低凝胶浓度更
液中，每隔一定时间取上清液稀释一定倍数后测试 小，SL-J16 比 SL-J8 的凝胶能力更强。这可能是由于
其吸光度，计算吸附量。平衡吸附量为 q e （mg/g）， 侧链长度的增加使凝胶剂更易溶于芳烃溶剂，从而增
按式（2）进行计算： 强了自组装纤维的驱动力（范德华力） [27] 。
(   )V 2.2 自组装模式研究
q  0 e （2）
e
M 凝胶剂 SL-J8 与 SL-J16 在芳烃溶剂中表现出良
式中：ρ 0 和 ρ e 分别为溶液中染料的初始质量浓度和 好的凝胶性能，所以对 SL-J8 与 SL-J16 的自组装模
吸附后的平衡质量浓度，mg/L；V 为溶液体积，L； 式进行了探究。为探究凝胶形成的主要驱动力，对
M 为干凝胶的质量，g。 SL-J8 以及 SL-J16 凝胶剂粉末以及甲苯干凝胶（体
1.4.4 染料的平衡吸附量测试 积分数为 2%）进行了 FTIR 测试，结果如图 1 所示。
分别将 5 mg 干凝胶和负载 20 mg 凝胶剂的三聚
氰胺海绵置于 5 mL 质量浓度为 2 g/L 的染料溶液
中，静置 12 h，测试吸光度，并计算平衡吸附量。

2 结果与讨论

2.1 凝胶性能
首先用加热-冷却法研究了所制备的凝胶剂在 9
种溶剂中的凝胶性能，结果列在表 2 中。

表 2 凝胶剂 Jn 和 SL-Jn 的凝胶性能
Table 2 Gelation properties of gelators Jn and SL-Jn
凝胶剂

J8 SL-J8 J16 SL-J16
蒸馏水 S I S I
苯 I TG I TG
(0.83, 70.1) (0.55, 71.3)
甲苯 I TG I TG
(0.73, 80.1) (0.45, 82.3)
对二甲苯 I TG I TG
(1.09, 89.1) (0.59, 93.6)

硝基苯 S TG S TG 图 1 SL-J8 与 SL-J16 粉末以及干凝胶的 FTIR 谱图
(1.82, 103.5) (1.90, 104.3) Fig. 1 FTIR spectra of powders and xerogels of SL-J8 and
DMSO S S S S SL-J16

甲醇 S S S S
从图 1 可以观察到，SL-J8（SL-J16）粉末在
正己烷 I I I I –1 –1
3379 cm （3387 cm ）处出现 O—H 和 N—H 键的
注：I 表示不溶；S 表示溶解；TG 表示形成透明凝胶。括号 振动叠加吸收峰，而在干凝胶 SL-J8（SL-J16）中相
中数字分别为最低凝胶浓度（体积分数，%）和相转变温度（℃）。
–1
–1
应的吸收峰出现在 3373 cm （3372 cm ）处。SL-J8
–1
由表 2 可知，SL-Jn 和 Jn 可以在极性较强的溶 （SL-J16）粉末的酰胺峰带在 1659 和 1553 cm （1646
–1
剂 DMSO 和甲醇中形成均匀的溶液，而在极性较弱 和 1554 cm ）处，而在干凝胶中相应的吸收峰出现在
–1
–1
的正己烷中则不溶。SL-Jn 在芳烃中表现出良好的凝 1654 和 1548 cm （1643 和 1551 cm ）处。这些数据
胶能力，可以在苯、甲苯、对二甲苯以及硝基苯中 表明，2 种干凝胶的 O—H（N—H）以及酰胺峰带的
形成透明凝胶，而 Jn 则无法在芳烃中形成凝胶。最 吸收峰都发生了红移，发生了氢键作用，所以凝胶形