Page 190 - 《精细化工》2022年第11期

·2340· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.3.4 吸附等温实验 为 Fd-3m 反尖晶石型 Fe 3 O 4 单晶。对比 3 种样品的
与吸附动力学实验所用的 Fe 3 O 4 @surfactants 质 XRD 谱图发现，Fe 3 O 4 @Gemini 在 2θ 为 35.5°处特
量浓度、pH 等条件相同，调节 As(Ⅴ)、As(Ⅲ)溶液 征衍射峰最为尖锐，其结晶最为完整。根据德拜-
的初始质量浓度分别为 0.1、0.5、1、3、5、7 和 谢乐公式〔式（6）〕：
10 mg/L，通过原子荧光分光光度计分别测定经过一 kλ
d= （6）
段反应时间后溶液中 As(Ⅴ)、As(Ⅲ)的质量浓度。 B cosθ
为探究经过修饰的 Fe 3 O 4 纳米颗粒对 As(Ⅴ)、As(Ⅲ) 式中：k 为谢乐常数；λ 为 X 射线波长，nm；B 为
的吸附行为，采用 Langmuir 模型〔式（4）〕和 衍射峰半高宽，°；θ 为衍射角，°。
Freundlich 模型〔式（5）〕对实验数据进行拟合。 以对应峰强最大的(311)晶面独立衍射峰对晶
体大小进行初步估算，得出 3 种样品晶粒的尺寸分
qK ρ
q= m L e （4） 别为 11.43、12.81 和 12.53 nm。说明 CTAB、Gemini
e
Le
1+K ρ
12-2-12 和 Bola 3 种表面活性剂修饰均有利于得到
q= K ρ 1 n （5）
e F e 较小粒径的磁性纳米颗粒。

式中：ρ e 为吸附平衡时 As(Ⅴ)和 As(Ⅲ)的质量浓度，
mg/L；q e 为吸附平衡时吸附剂对 As(Ⅴ)和 As(Ⅲ)的
吸附容量，mg/g；q m 为单分子层吸附时的最大吸附
容量， mg/g ； K L 为吸 附过程与热 力学有关的
Langmuir 常数，L/mg；K F 和 n 分别是与吸附能力和
1/n
吸附强度有关的 Freundlich 常数，(mg/g)(L/mg) 。
2 结果与讨论

2.1 XRD 分析

Fe 3 O 4 @CTAB、Fe 3 O 4 @Gemini 和 Fe 3 O 4 @Bola 图 1 Fe 3 O 4 (a)、Fe 3 O 4 @CTAB (b)、Fe 3 O 4 @Gemini (c)和
的 XRD 谱图如图 1 所示。与纯相 Fe 3 O 4 （图 1a）及 Fe 3 O 4 @Bola (d)的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of Fe 3 O 4 (a), Fe 3 O 4 @CTAB (b),
XRD 标准 卡（ JCPDS card no.19-0629）相比 ， Fe 3 O 4 @Gemini (c) and Fe 3 O 4 @Bola (d)
Fe 3 O 4 @CTAB（图 1b）、Fe 3 O 4 @Gemini（图 1c）和
Fe 3 O 4 @Bola（图 1d）均在 2θ 为 30.1°、35.5°、43.1°、 2.2 TEM 分析
53.4°、57.0°、62.6°处出现对应(220)、(311)、(400)、 Fe 3 O 4 @CTAB、Fe 3 O 4 @Gemini 和 Fe 3 O 4 @Bola
(422)、(511)及(440)晶面的特征峰，证明所得样品均 的 TEM、粒径分布图和晶格条纹图如图 2 所示。

a、d－Fe 3 O 4 @CTAB；b、e－Fe 3 O 4 @Gemini；c、f－Fe 3 O 4 @Bola
图 2 Fe 3 O 4 @CTAB、Fe 3 O 4 @Gemini 和 Fe 3 O 4 @Bola 的 TEM 图和粒径分布图（a~c，插图）及晶格间隙图（d~f）
Fig. 2 TEM and particle size images (a~c, illustration) and lattice gap images (d~f) of Fe 3 O 4 @CTAB, Fe 3 O 4 @Gemini and
Fe 3 O 4 @Bola