Page 196 - 《精细化工》2022年第12期
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·2562· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
精油具有缓解焦虑、催眠、提高工作效率等作 获得牢度优异,但透气性差的致密涂层织物。基于
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用,在日常生活中得到广泛应用 。然而,香精分 上述研究背景,可采用湿法涂层技术,用微胶囊对
子暴露在氧气、光和热中稳定性差,易挥发的特性 织物进行香味整理,黏合剂中加入可循环利用的水溶
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使其不能直接应用于织物 。而微胶囊封装技术可 性 N,N-二甲基甲酰胺(DMF),通过改变聚氨酯黏合
以有效防止挥发性芳香化合物的流失,延长保留时 剂和DMF的比例即可制得不同透气率的功能织物 [16] 。
间。壁材材料和制备方法对包封物的包封效率、稳 本研究采用溶剂蒸发法制备包覆薰衣草精油的
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定性和释放特性有很大影响 。LEÓN 等 提出了以 精油微胶囊,并通过湿法涂层技术制备透气性微胶
三聚氰胺和乙二醛为壁材、香精油为芯材,制备无 囊涂层织物。通过改变反应搅拌速率和芯材质量,
甲醛微胶囊的方法,通过外壳的破裂触发精油的释 对比各组微胶囊的粒径、形貌以及香味释放情况。
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放。OUYANG 等 通过原位聚合法制备了聚(甲基丙 探讨微胶囊化前后精油成分和含量的变化。对香味
烯酸甲酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)(MMA-co- 涂层织物的透气性、耐洗、结合牢度等性能进行分
TMPTA)香料微胶囊,其具有良好的热稳定性和缓 析,进一步研究香味在织物上的释放效果。
释性能,包封率高达 91.6%。
相较于合成聚合物,天然聚合物具有生物相容 1 实验部分
性好、安全无毒、可再生等特点。壳聚糖、阿拉伯
1.1 试剂与仪器
树胶、海藻酸盐、淀粉及其衍生物、纤维素等已通 薰衣草精油,北京雷克达科技发展有限公司;
过物理和化学过程用于封装香精香料 [6-7] 。复凝聚法
EC (黏度 80~120 mPa·s ,乙氧 基 的质量分 数
和层层自组装法被广泛应用于天然聚合物微胶囊的
48.5%~49.5%)、十二烷基硫酸钠(SDS)、DMF,
制备,可获得纳米级和微米级尺寸的胶囊,但需精
AR,上海麦克林生化科技有限公司;吐温 80(化学
准控制反应的 pH,且要求模板为均匀球形颗粒。乙
纯)、乙酸乙酯(AR),国药集团化学试剂有限公司;
基纤维素(EC)形成的膜表面具有多孔结构,芯材
聚酯型聚氨酯,烟台万华合成材料有限公司;针织
物质可通过微胶囊形式封装在 EC 载体内,或吸附
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物(棉质量分数 100%,18 支汗布,180 g/m ),东
在 EC 颗粒表面,被用作药物或精油递送系统的壁
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材 。相分离、溶剂蒸发等方法流程简便高效,在中 莞市虎门越纺纺织公司。
S-4800-I 场发射扫描电子显微镜,日本 Hitachi
性反应条件下即可完成微胶囊的制备。相分离法通
公司;Nicolet 6700 傅里叶变换红外光谱仪,美国
过缓慢滴加蒸馏水,使具有黏性的 EC 液滴在包封
Thermo Fisher 公司;XPV-90 生物显微镜,上海比
物质表面形成连续的分子薄膜,制得微球表面多为
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不平整的,且粒径分布范围广 。溶剂蒸发法则通 目仪器有限公司;LS-POP 激光粒度仪,英国 Spectris
过温度控制对水不溶性物质进行有效封装。通过使 公司;ISQ 气相色谱-质谱联用仪,上海力晶科学仪
用芯材和聚合物不能溶解的介质制备含有聚合物和 器有限公司;YG461G 型织物透气性能测试仪、
芯材的乳液,继而将乳液与水混合,最后再完全去 YG026PC 型台式电子织物强力机,温州市大荣纺织
除有机溶剂 [10] 的溶剂蒸发法所制备的微胶囊多为均 仪器有限公司;JC-2000D1 接触角测量仪,上海中
匀球形颗粒,表面的微孔有利于芯材的释放。 晨数字技术设备有限公司;XP-329m 香味测试仪,
ANDERSSON 等 [11] 制备了以 EC 为壁材、菜籽油和 日本新宇宙电机株式会社;YG022D 型自动织物硬
猪油为芯材的多孔微胶囊,通过点涂技术涂覆于裂 挺度试验仪,泉州市美邦仪器有限公司;WSB-2 型
缝纸板上,减少了裂缝恶化现象。王信刚等 [12] 制备 数显白度仪,上海平轩科学仪器有限公司。
了 EC 包覆环氧树脂的自修复用缓释型微胶囊,粒 1.2 精油微胶囊的制备
径分布较窄且主要分布在 75~150 μm。目前,EC 微 将 1.0 g EC 溶解于乙酸乙酯后分别加入 1.25、
胶囊由于表面多孔特性,常用于自修复类材料的制 1.5、1.75、2.0 g 薰衣草精油搅拌 30 min,制得有机
备,将其用于精油包覆的研究较少。 相,EC 和乙酸乙酯质量比为 1∶20。将乙酸乙酯与
将多孔特性的香味微胶囊通过湿法涂层技术整 去离子水在萃取瓶中振荡,静置后下层即为饱和乙
理于目标织物能对微胶囊起到保护和缓释作用,并 酸乙酯水溶液。在 150 mL 饱和乙酸乙酯水溶液中加
且可以获得牢度优异的芳香织物。该法适用范围广, 入含量为 1.5%的 SDS 和 0.35%的吐温 80(以饱和
生产工艺相对简单 [13] 。相较于香料和纺丝液共混法, 乙酸乙酯水溶液质量为基准,下同),制得水相。室
避免了纺丝过程中易出现纺丝孔堵塞等问题 [14] 。接 温下,在不同搅拌速率下,将有机相滴入水相,随
枝法则对基底要求严苛,并且牢度较差。MERTGEN 后将温度升至 40 ℃,分别以 800、1200 和 1400 r/min
等 [15] 通过丙烯酸黏合剂将微胶囊涂覆于织物表面, 搅拌 30 min,最后升温至 60 ℃搅拌 1.5 h(搅拌速