Page 100 - 《精细化工》2022年第2期

·304· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

131.81, 131.50, 129.69, 122.73, 120.76, 116.15, 似，以 EUIS/4SH 为例。首先，将 EUIS（45.80 g， 0.1 mol）
+
112.73, 55.87, 40.15。ESIMS [M+NH 4 ] , m/Z: 实测值 和 4SH（21.60 g，0.05 mol）在 120 ℃进行混合，
（计算值），476.206 (476.200)。 然后加入光引发剂 1173（0.33 g，2 mmol），混合均
1.2.2 巯基-烯点击化学网络的制备 匀。将混合物倒入 0.2 mm 厚的玻璃模具中，采用
EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的交联网络结构示意图 365 nm 的紫外灯照射反应 5 min（120 ℃热台），制
如图 1 所示。EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的制备方法类 备的交联网络的配比和命名如表 1 所示。

图 1 EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 交联网络示意图
Fig. 1 Schematic diagram of EUIS/4SH and EUPH/4SH crosslinked networks

表 1 EUPH/4SH 和 EUIS/4SH 的配比 GB/T 16886.5—2017 进行。细胞使用 L929 小鼠成纤
Table 1 Formulation of EUPH/4SH and EUIS/4SH 维细胞。实验过程按照文献 进行：首先，将 1×10 4
[9]
TCPs EUPH/g EUIS/g 4SH/g 1173/g 个 L929 小鼠成纤维细胞注入 96 孔板；然后，将
EUPH/4SH 45.80 0 21.60 0.33 RPMI 1640 培养液加入到 96 孔板中。细胞培养 24 h
EUIS/4SH 0 45.80 21.60 0.33 后，将培养液吸出，加入 100 μL TCPs 浸润液，细
胞培养 24 h；吸出培养液，加入质量浓度为 0.5 g/L
1.3 结构表征与性能测试
MTT 溶液，4 h 后加入 100 μL 二甲基亚砜（DMSO），
FTIR 测试：采用 KBr 压片法进行 FTIR 表征。
在酶标仪下读取光密度（OD），即 570 nm 处吸光
NMR 测试：单体的化学结构采用 NMR 进行表
度（A），按式（1）计算细胞相对增殖率（RGR）：
征，使用 CDCl 3 作为溶剂。 A  A
2
DSC 测试：固化物的热性能采用 DSC 进行表征， RGR / %  A  A 3  100 （1）
1 3
将 5~10 mg 的样品密封在测试坩埚中。测试程序为： 式中：A 1 为空白对照液（RPMI 1640 培养液）吸光
首先，以 10 ℃/min 的升温速率升温到 120 ℃；然后，
度；A 2 为阴性对照液（TCPs 浸润液）；A 3 为阳性
以 10 ℃/min 的降温速率降温到 0 ℃；重复以上程
对照液（质量浓度为 0.5 g/L 苯酚溶液）。
序 1 次。从 DSC 谱图中第二次的升温曲线中获得
T gDSC 。 2 结果与讨论
DMA 测试：固化物的热机械性能采用 DMA 进
行表征，样品的尺寸为 25 mm×3 mm×0.2 mm。测试 2.1 EUIS 和 EUPH 的化学结构分析
程序为：首先，将样品降温到–100 ℃，然后以 3 ℃/min 对 EUIS 和 EUPH 进行了 FTIR 和 NMR 测试，
的升温速率升温到 120 ℃。tanδ 谱图中 tanδ 峰值温 结果见图 2。由图 2a 可见，EU 和酰氯反应后，其
–1
度定义为 T gDMA 。 酚羟基特征峰（3516 cm ）消失，EUIS 和 EUPH
拉伸性能：拉伸性能采用万能材料试验机进行 在 1743 cm –1 处出现羰基的特征峰 [10] ，意味着产物
测试，样品的尺寸为 25 mm×2 mm×0.2 mm，拉伸速 的成功合成。
1
率为 10 mm/min。 EUIS 的 HNMR 谱图见图 2b 所示，化学位移
TGA 测试：将 5~10 mg 的样品置于测试刚玉坩 9.04、8.45 和 7.65 分别对应于 H1、H3 和 H2 的质
埚中。然后，以 10 ℃/min 的升温速率从室温升温 子峰；化学位移 7.08 和 6.89~6.76 分别对应于 H4
到 800 ℃。 和 H5 的质子峰；化学位移 5.98、5.18~5.06、3.41
噻唑蓝（MTT）比色法：细胞毒性的测试参照 分别对应于 H8、H9、H7 的烯丙基质子峰。表明 EUIS