Page 101 - 《精细化工》2022年第2期
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第 2 期                    田亚州,等:  丁香酚基点击化学网络的分子结构设计及性能                                    ·305·


            的成功合成。由图 2a、c 可以得到和 EUIS 相似的结                      失,意味着巯基和烯丙基双键之间反应完全,表明
            论,意味着 EUPH 也成功合成。                                  了巯基和烯丙基双键之间具有高选择性和反应的高
                                                               效性  [13-14] 。


















                                                                  图 3  EUIS 和 4SH 点击化学反应的红外追踪谱图
                                                               Fig. 3    FTIR trace spectra of thiol-ene click reaction
                                                                      between EUIS and 4SH

                                                               2.3   EUIS/4SH 和EUPH/4SH的热性能和热机械性能
                                                                   对样品进行了 DSC 和 DMA 表征,结果见图 4。
                                                               从图 4a 可见,EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的 T gDSC 分
                                                               别为 65.4 和 55.4  ℃。




















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                                                     1
            a—FTIR 谱图;b—EUIS 的 HNMR 谱图;c—EUPH 的 HNMR
            谱图

                                            1
                 图 2  EUIS 和 EUPH 的 FTIR 和 HNMR 谱图
                             1
               Fig. 2  FTIR and  HNMR spectra of EUIS and EUPH

            2.2  EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 交联网络的制备
                 EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 交联网络的制备过程
            相似,在这里以 EUIS 和 4SH 之间的点击化学反应

            为例,来表征交联网络结构的制备。首先,将 EUIS、

            4SH 和 1173 按照表 1 的配比加热到 120  ℃混合均                              a—DSC 曲线;b—DMA 谱图
            匀;然后,将混合物涂在 KBr 片上,进行原位点击                           图 4  EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的 DSC 和 DMA 曲线
                                                                Fig. 4    DSC and DMA curves of EUIS/4SH and EUPH/4SH
            化学反应。EUIS 和 4SH 之间反应的 FTIR 谱图见图
            3。从图 3 可以看到,EUIS 和 4SH 在反应前(0 s),                      从图 4b 可以看到,EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 表
                            –1
            谱图中在 1638 cm 处出现烯丙基双键的特征峰                  [11] ,  现出一种典型热固性树脂的 DMA 谱图。在低温区,
                       –1
            在 2573 cm 处出现巯基的特征峰             [12] 。随着反应时        EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 表现出玻璃态,即分子链
            间的延长,巯基和双键的特征峰的透过率逐渐降低,                            的运动被冻结,宏观表现出高的模量。EUIS/4SH 和
            当反应时间为 60 s 时,巯基和双键的特征峰几乎消                         EUPH/4SH 在–100  ℃的储存模量(E')分别为 3539
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