Page 101 - 《精细化工》2022年第2期
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第 2 期 田亚州,等: 丁香酚基点击化学网络的分子结构设计及性能 ·305·
的成功合成。由图 2a、c 可以得到和 EUIS 相似的结 失,意味着巯基和烯丙基双键之间反应完全,表明
论,意味着 EUPH 也成功合成。 了巯基和烯丙基双键之间具有高选择性和反应的高
效性 [13-14] 。
图 3 EUIS 和 4SH 点击化学反应的红外追踪谱图
Fig. 3 FTIR trace spectra of thiol-ene click reaction
between EUIS and 4SH
2.3 EUIS/4SH 和EUPH/4SH的热性能和热机械性能
对样品进行了 DSC 和 DMA 表征,结果见图 4。
从图 4a 可见,EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的 T gDSC 分
别为 65.4 和 55.4 ℃。
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a—FTIR 谱图;b—EUIS 的 HNMR 谱图;c—EUPH 的 HNMR
谱图
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图 2 EUIS 和 EUPH 的 FTIR 和 HNMR 谱图
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Fig. 2 FTIR and HNMR spectra of EUIS and EUPH
2.2 EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 交联网络的制备
EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 交联网络的制备过程
相似,在这里以 EUIS 和 4SH 之间的点击化学反应
为例,来表征交联网络结构的制备。首先,将 EUIS、
4SH 和 1173 按照表 1 的配比加热到 120 ℃混合均 a—DSC 曲线;b—DMA 谱图
匀;然后,将混合物涂在 KBr 片上,进行原位点击 图 4 EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 的 DSC 和 DMA 曲线
Fig. 4 DSC and DMA curves of EUIS/4SH and EUPH/4SH
化学反应。EUIS 和 4SH 之间反应的 FTIR 谱图见图
3。从图 3 可以看到,EUIS 和 4SH 在反应前(0 s), 从图 4b 可以看到,EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 表
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谱图中在 1638 cm 处出现烯丙基双键的特征峰 [11] , 现出一种典型热固性树脂的 DMA 谱图。在低温区,
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在 2573 cm 处出现巯基的特征峰 [12] 。随着反应时 EUIS/4SH 和 EUPH/4SH 表现出玻璃态,即分子链
间的延长,巯基和双键的特征峰的透过率逐渐降低, 的运动被冻结,宏观表现出高的模量。EUIS/4SH 和
当反应时间为 60 s 时,巯基和双键的特征峰几乎消 EUPH/4SH 在–100 ℃的储存模量(E')分别为 3539