Page 118 - 《精细化工》2022年第2期
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·322·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                   [2]
            性物质 ，现代药理学研究表明，陈皮在治疗心血                             气描述词，根据选取的香气描述词再次审评并打分，
            管疾病、免疫、抗氧化以及抗肿瘤等方面具有良好                             采用定量描述剖面法（5 分制）（0=没有香气；1=香
            的药用价值      [3-5] 。                                 气很弱，仅能闻到；2=香气弱；3=香气适中且稳定；
                 九制陈皮是以新鲜甜橙、柑橘等果皮为原料，                          4=香气强度大且突出；5=香气强度最大）对陈皮和
            经浸渍、去涩、腌制、干燥、存放等加工工艺制备                             九制陈皮样品香气强度进行比较。
                 [6]
            而成 ，呈现出强烈的甜、辛、酸和柑橘香气。目                             1.2.2   陈皮风味物质萃取
            前，对陈皮的研究主要集中在考察产地、采收期以                                 将两种陈皮碾碎各取 10 g，分别置于 1000 mL
            及贮藏时间等条件对其挥发性化合物的影响，其中                             锥形瓶中，加入 200 mL 二氯甲烷密封后将锥形瓶放
            柠檬烯、松油烯、α-法呢烯、β-月桂烯、γ-榄香烯、                         入摇床，于 25  ℃下、采用 100 r/min 振荡 30 min；
            伞花烃等是陈皮中的主要挥发性风味化合物                      [7-10] ，  混合均匀的样品抽滤后，加入 50 µL 内标 2-甲基-3-
            不同条件对其影响较大。对九制陈皮的研究较少，                             庚酮（质量浓度为 0.0816 g/L）充分混匀，将萃取
            尤其是针对造成九制陈皮和陈皮风味差异化的关键                             液倒入溶剂辅助风味蒸发蝶形玻璃装置的滴液漏
            性风味化合物的研究。此外，选择合适的提取方式                             斗，超级恒温水槽和水浴锅的温度均设置为 46  ℃，
            对分析挥发性化合物也十分重要，陈皮挥发性化合                             在冷阱中加入液氮，打开分子涡轮泵，待整个装置
                                                                                –3
            物的提取方式主要有水蒸气蒸馏法                 [11] 、超临界 CO 2     绝对压强达到 1×10  Pa 时，缓慢打开滴液漏斗的旋
                                                  [3]
            萃取法    [12] 、固相微萃取法     [13] 和同时蒸馏法 等，溶            塞，萃取时间约 45 min，得到陈皮挥发性风味物质
            剂辅助风味蒸发法的应用较少。                                     萃取液。在萃取液中加入适量的无水硫酸钠，在–18
                 本文采用溶剂萃取法（SE）结合溶剂辅助风味                         ℃冰箱中静置 12 h 除水，除水完全后经旋转蒸发仪
            蒸发法（SAFE）对挥发性风味物质进行萃取，采用                           浓缩至 2~3 mL，氮吹至 1 mL，密封置于–40  ℃冰
            气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对其挥发性成分进                          箱中保存，备用。重复以上实验 3 次。
            行定性定量分析；在此基础上，结合气相色谱-嗅闻                            1.2.3  GC-MS 检测条件
                                                                   GC 条件：DB-WAX 型毛细管柱（30 m×0.25 mm×
            联用技术（ GC-O ）和香气提取物稀释分析法
                                                               0.25  μm），载气为氦气，流速 1.0 mL/min；进样量
            （AEDA）确定其中的关键性香气活性物质。通过
                                                               1 µL；分流比 30∶1；气相进样口温度 250  ℃，升
            对陈皮和九制陈皮中关键性香气化合物的对比分
                                                               温程序为起始温度 40  ℃，保持 1 min 后，以 3  ℃/min
            析，进一步确定造成二者风味差异的特征性风味化
                                                               的速度升温至 120  ℃，保持 2 min，然后以 4  ℃/min
            合物，为陈皮和九制陈皮的风味研究提供一定参考，
                                                               的速度升温至 170  ℃，保持 2 min，再以 5  ℃/min
            也为陈皮类产品的开发提供理论支撑。
                                                               的速度升温至 230  ℃，保持 3 min。
            1   实验部分                                               MS 条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量
                                                               70 eV；离子源温度 250  ℃；质量扫描范围：35~
            1.1   试剂与仪器                                        550 amu；扫描模式为全扫描；溶剂延迟时间 5 min；
                 陈皮，北京同仁堂健康药业（福州）有限公司；                         调谐文件为标准调谐。
            九制陈皮，广东佳宝集团有限公司；无水硫酸钠、                             1.2.4  GC-O-MS 分析条件
            二氯甲烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；                                 GC-O-MS 采用不分流进样模式，载气（氦气）
            氦气、氮气，体积分数 99.999%，北京锐志汉兴科技                        流速 1.66 mL/min，其他条件与 GC-MS 条件保持一
            有限公司；液氮（高纯），北京安泰信达化工有限公司。                          致。GC-O-MS 实验由 2 位经过训练的评价员完成，
                 中速滤纸，上海麦克林生化科技有限公司；                           每位评价员对样品进行嗅闻，记录嗅闻过程中闻到
            EYELA 旋转蒸发仪、DKB-501A  超级恒温水槽，上                     气味时的时间、香气特征及强度，须有 2 人以上嗅
            海森信实验仪器有限公司；溶剂辅助风味蒸发蝶形                             闻到才能被确定为香气活性物质。
            玻 璃装置， 莘县京兴 玻璃器皿 有限公司 ；                            1.2.5  AEDA 分析
            TRACE1310-ISQ  气相色谱 - 质谱联 用仪，美国                        采用 AEDA 对陈皮样品中的香气活性物质进行
            Thermo 公司；ODP3  嗅闻检测器，德国 Gerstel 公司；               分析，将两种陈皮挥发性成分萃取液按 3 倍逐级稀
            BF-2000 氮气吹干仪，北京八方世纪科技有限公司。                        释，每次稀释后的样品通过 GC-O 分析，直到 GC-O
            1.2    实验方法                                        不再继续嗅闻到任何香气组分的存在，则停止
            1.2.1   感官分析                                       AEDA 分析。
                 感官评价小组由 10 名具有丰富经验的成员组                        1.3   数据处理
            成，对陈皮和九制陈皮进行香气描述评价，选取香                                 定性分析：采用 NIST14 谱库检索结合保留指
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