Page 157 - 《精细化工》2022年第3期
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第 3 期 卫学玲,等: 快速界面法制备 FeOOH@CoNi-LDH@NF 用于高效析氧 ·579·
采用 JEM 2100 F 型透射电子显微镜(日本电子株式
会社)在 200 kV 电压下对材料进行微观晶体结构和
能谱分析。
1.3.2 电化学性能测试
利用 CHI660E 电化学工作站(上海辰华仪器有
限公司)通过三电极体系进行电化学测试。电解液为
1 mol/L KOH 溶液,对电极为碳棒,参比电极为
Hg/HgO 电极,工作电极为制备电极。根据可逆氢电
势公式将所有电势进行转换。循环伏安(CV)测试:
测试电位为 1~2 V vs. RHE,扫描速率(简称扫速)
为 10 mV/s。待 CV 曲线稳定后进行线性扫描伏安
(LSV)测试,其电位区间与 CV 一致,扫速为 5
mV/s。电化学阻抗(EIS)测试频率区间为 1.0×
–2
5
10 ~1.0×10 Hz,扰动电压幅值为 5 mV。利用 500
次高速(扫速为 200 mV/s)CV 进行循环稳定性测
试。利用恒电位法进行 100 h 耐久性测试。
2 结果与讨论
2.1 XRD 和 XPS 分析
制备电极的 XRD 谱图如图 2 所示。
图 2 电极的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of electrodes
由图 2 可以看出,所有电极在 2θ=44.5°、51.8°
和 76.4°处具有特别强的衍射峰,归属于基底泡沫镍
的衍射峰( JCPDS No. 04-0850 )。 CN 电极在
2θ=11.6° 、 23.1° 、 34.9° 和 39.5° 处的衍射峰与
CoNi-LDH 的(003)、(006)、(012)和(015)晶 a—全谱(插图为局部放大图);b—Co 2p; c—Ni 2p;d—O 1s
面相对应(JCPDS No. 40-0216),说明成功制备出 和 Fe 2p
CoNi-LDH。随着刻蚀时间的增长,Fe@CN 样品在 图 3 CN 和 Fe@CN-2 的 XPS 谱图
Fig. 3 XPS spectra of CN and Fe@CN-2
(003)和(015)晶面对应的衍射峰依然存在,但
衍射峰强度有所减弱;当刻蚀时间为 60 s 时, 如图 3a 所示,通过与前驱体 CN 的 XPS 全谱
CoNi-LDH 的(006)晶面对应的衍射峰消失。Fe@CN 比较可知,Fe@CN-2 在 714 eV 附近出现了 Fe 2p
样品均在 2θ=26.7°、35.1°出现了 FeOOH 的(310)和 的峰,这表明 FeOOH 与前驱体成功复合。图 3b 中,
(211)晶面对应的衍射峰(JCPDS No. 40-0216),表 在结合能 781.1 和 796.9 eV 处两个主峰分别归属于
明 FeOOH 与前驱体成功复合。 Co 2p 3/2 和 Co 2p 1/2 的特征峰 [16] 。与前驱体相比,
利用 XPS 对样品进行表征,以分析刻蚀前后 Fe@CN-2 样品中的 Co 2p 1/2 峰向高结合能方向偏移
CN 样品表面元素的信息,结果如图 3 所示。 了约 0.5 eV。图 3c 为 Ni 2p 的高分辨光谱图,结合