Page 152 - 《精细化工》2022年第3期

·574· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

图 5 不同含水量（a）和温度（b）对野菊花中总黄酮、 图 6 不同固液比（a）和提取时间（b）对野菊花中总黄
总槲皮素及槲皮苷提取得率的影响 酮、总槲皮素及槲皮苷提取得率的影响
Fig. 5 Effects of different water content (a) and temperature Fig. 6 Effects of different solid-liquid ratio (a) and extract
(b) on extraction yields of total flavonoids, total time (b) on extraction yields of total flavonoids,
quercetin and quercitrin from Chrysanthemum indicum L. total quercetin and quercitrin from Chrysanthemum
indicum L.
如图 5a 所示，含水量增加，黄酮类化合物的提
如图 6a 所示，当固液比为 1∶50 时，总黄酮、
取得率呈先上升后下降的趋势。这是因为加入适量
总槲皮素和槲皮苷的提取得率较高，分别为 70.52、
的水能有效降低黏度，增加电导率，促使 DES-3 与
11.97、9.86 mg/g。随着 DES 用量进一步增加，总
样品充分混合，提高提取效率。从总槲皮素的提取
槲皮素与槲皮苷的提取得率有一定的下降趋势。这
效果来看，含水量超过 30%时，提取得率逐渐降低。
可能是由于含水量过高导致黄酮类化合物分解。因
这是因为水的过度集中会使 DES 失去现有的氢键，
此，选择固液比 1∶50 作为提取条件。
特殊结构消失，同时降低了部分黄酮类化合物的溶
如图 6b 所示，总黄酮与槲皮苷的提取得率随提
解性，导致提取得率下降。因此，选择含水量为 30%
取时间的延长逐渐增加，但 45 min 后呈下降趋势，
进行后续研究。
其中槲皮苷的下降趋势较总黄酮更加明显。这可能
如图 5b 所示，总槲皮素的提取得率随温度的升
是由于槲皮苷等苷类化合物中的苷键在水溶液中会
高不断增加。60 ℃之前，总黄酮与槲皮苷的提取得
发生裂解，酚羟基也可能被氧化而降解，从而导致
率呈上升趋势，随后开始下降。这可能是因为总黄
酮中苷元类化合物在一定温度下会发生水解，导致 提取得率下降。而总槲皮素的提取得率随时间的增
糖苷键断裂生成槲皮素 [26-27] 。为了降低能耗、减少 加不断升高，在 30 min 后增长幅度逐渐变小。综合
考虑，选择 45 min 作为提取时间。
总黄酮和槲皮苷的损失，选择 60 ℃为提取温度。
2.5 DES 提取黄酮类化合物的效果对比
2.4.2 固液比和提取时间
本研究的方法使总黄酮、总槲皮素、槲皮苷的
样品与溶剂的接触面积与固液比有关。固液比
提取得率分别为 72.32、12.97、10.06 mg/g，而在相
指处理每克样品所用溶剂的体积（mL）。样品量过
大，其在溶剂中分散较慢，提取不完全；样品量过 同的处理条件下，体积分数 70%甲醇溶液提取野菊
花总黄酮、总槲皮素、槲皮苷的提取得率分别为
少，一定时间内只有少量样品被处理，溶剂利用不
47.58、4.44、3.77 mg/g。白现广等 [13] 采用乙醇提取
充分。因此，本实验以不同固液比提取黄酮类化合
法提取野菊花中的总黄酮，当乙醇体积分数为 80%、
物，并比较了不同提取时间对黄酮类化合物提取得率
的影响，结果如图 6 所示，其他反应条件同 1.4 节。 提取时间为 2 h、料液比为 1∶25、温度为 80 ℃时，
提取得率为 49.01 mg/g。孙平等 [17] 采用超声波辅助
DES 提取野菊花中的总黄酮，当 ChCl/1, 4-丁二醇含
水量为 28%，料液比为 1∶25、温度为 65 ℃时，总
黄酮得率为 62.16 mg/g。因此可以证明，与传统有
机溶剂相比，DES 对野菊花黄酮类化合物的提取效
果更好。
2.6 DES 提取前后野菊花结构和形貌分析
2.6.1 XRD 分析
原野菊花、体积分数 70%甲醇溶液提取野菊花
和 DES-3 提取后野菊花的 XRD 结果如图 7 所示。