Page 151 - 《精细化工》2022年第3期
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第 3 期 黄文睿,等: 绿色低共熔溶剂提取野菊花中黄酮类化合物 ·573·
2.2.2 电导率 解,所以提取效果优于传统溶剂。其中,DES-1、
电导率是描述物质中电荷流动难易程度的参 DES-2、DES-3 对总黄酮的提取效果较好,提取得
数,其大小与样品含水量和温度有很强的相关性。 率分别为 70.09、67.49 和 67.49 mg/g;DES-3 和 DES-4
因此,本实验测定了不同温度以及 30 ℃下不同含 对总槲皮素的提取效果较好,提取得率分别为 10.61
水量 DES 的电导率,结果如图 3 所示。 和 11.08 mg/g;DES-2 和 DES-3 对槲皮苷的提取效
果较好,提取得率分别为 9.33 和 9.69 mg/g。综上,
DES-3 同时对总黄酮、总槲皮素及槲皮苷有较好的
提取效果。这可能是因为温度 50 ℃、含水量 30%
时,DES-3 的黏度降低至适当范围,使溶剂具有较
大空隙,离子可以在溶剂体系内自由移动,离子迁
移率增加,电导率升高。而植物中的木质素溶解度
在一定范围内随 ChCl DESs 黏度降低及电导率升高
而增大 [25] ,使野菊花表面产生较多孔隙,促进黄酮
类化合物溶出。因此,在后续的研究中以 DES-3 为
溶剂,探讨其对黄酮类化合物的最佳提取条件及作
用机理。
图 3 温度(a)和含水量(b)对 DES 电导率的影响
Fig. 3 Effects of temperature (a) and water content (b) on
conductivity of DES 图 4 不同 DES 对野菊花中总黄酮、总槲皮素及槲皮苷
提取得率的影响
如图 3a 所示,电导率随温度的升高而增大。这 Fig. 4 Effects of different DES on extraction yields of
total flavonoids, total quercetin and quercitrin from
可能是因为温度升高,DES 的黏度降低,离子间作 Chrysanthemum indicum L.
用力减弱、离子迁移速度加快,导致电导率增加。
如图 3b 所示,30 ℃下,含水量增加使 DES 电导率 2.4 DESs 提取条件优化
先变大后降低,这是因为水分子中存在大量氢键, 2.4.1 含水量和提取温度
破坏了 DES 原有的氢键网络,体系中离子间的静电 虽然 DES 本身可以作为提取介质,但其黏度过
引力下降,流动性增强,电导率增加 [22] 。当含水量 高不利于物质扩散,严重阻碍提取速度。因此,本
为 60%时,电导率最大,继续加水后电导率下降。 实验通过改变 DES-3 的含水量和反应温度调节其黏
这是因为过度加水导致 DES 原有结构被完全破坏, 度和电导率,并测定不同条件下黄酮类化合物的提
取得率,结果如图 5 所示,其他反应条件同 1.4 节。
解离度不断下降,电导率下降。
2.3 DES 溶剂的筛选
以提取得率为指标,筛选出对野菊花中总黄酮、
总槲皮素及槲皮苷提取效果最佳的 DES。在相同的
提取条件下(温度 50 ℃、时间 30 min、固液比 1∶
50、含水量 30%),提取效果如图 4 所示。
如图 4 所示,4 种 DESs 的提取效果均优于体积
分数 70%甲醇溶液(70%甲醇)。这可能是因为黄
酮类化合物能与 DES 分子间形成较强的分子间氢
键 [21,23-24] 和静电相互作用,增加了黄酮类物质的溶