Page 164 - 《精细化工》2022年第4期

·800· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

铱钌电极（RuO 2 -IrO 2 /Ti）为阳极，MnO x /NG 电极为阴 2.1.2 XRD 分析
2 NG 和 MnO x /NG 的 XRD 谱图见图 2。
极（每块极板有效面积为 20 cm ），0.1 mol/L Na 2 SO 4
为电解质，可编程线性电源（SS-L303SPL）作电源，
恒温（25 ℃）磁力搅拌，TCH 初始质量浓度 20 mg/L、
2
电流密度 30 mA/cm 、极板距离 10 mm、溶液初始
pH=5，150 mL TCH 溶液，反应时间 60 min，每间
隔 10 min 取 1 mL 反应液，使用紫外-可见分光光度
计测定 0.45 μL 微孔滤膜过滤后溶液在 276.4 nm 处
的吸光度。
以 TCH 质量浓度（ρ，mg/L）为横坐标、吸光
度（A）为纵坐标绘制的标准曲线拟合得线性回归方
2
程为 A=0.0358ρ-0.0093，R =0.99961。由式（1）计
算 TCH 降解效率： 图 2 MnO x /NG 和 NG 的 XRD 谱图
   Fig. 2 XRD patterns of MnO x /NG and NG

 /%  0 i  100 （1）
 0 由图 2 可知，NG 在 2θ=26.9°和 55.0°处出现了
式中：η 为 TCH 降解效率，%；ρ 0 和 ρ i 分别为 TCH 典型特征峰。MnO x /NG 不仅存在 NG 的特征峰，还
溶液的初始和降解后的质量浓度，mg/L。 在 2θ=36.2°、42.5°、57.5°处出现 MnO 2 的特征衍射
[9]
[8]
参照 HJ 505—2009 和 HJ/T 399—2007 测定溶液 峰 ，在 2θ=43.4°处出现 Mn 2O 3 的特征衍射峰 。这
与 SEM 分析中 MnO x 成功地负载在 NG 表面上的结
的 5 日生化需氧量（BOD 5 ）和化学需氧量（COD Cr ）。
论相吻合。对比可知，MnO 2 是 MnO x 存在的主要成分。
2 结果与讨论 2.1.3 XPS 分析
使用 XPS 研究了 MnO x /NG 中各元素的化学组
2.1 电极形貌、晶体结构表征 成和化合价态，结果见图 3 和表 1。
2.1.1 SEM 分析 由图 3a 可知，MnO x /NG 含有 C 1s、O 1s、Mn 2p
图 1 为样品的 SEM 图。由图 1a 可见，NG 微 和 Mn 3s 特征峰，表明样品中存在 C、O 和 Mn 3
观形貌为片状。由图 1b 可见，NG 表面负载了许多 种元素。在图 3b 中，Mn 2p 3/2 和 Mn 2p 1/2 分别在结
颗粒物。NG 为 MnO x 晶核形成提供了大面积的附着 合能 641.28 和 652.93 eV 处形成了特征峰，同时，表
[5]
点 ，使 MnO x 均匀地分布在 NG 表面且生长良好。 1 显示在 11.35 和 11.75 eV 之间波动的化学位移
由图 1c 可见，MnO x /NG 电极表面有一些不均匀的 （ΔE 2p ）是 MnO x [10] ，表明 Mn 2 O 3 和 MnO 2 成功地掺
凹槽和间隙，但 NG 的层状结构尚未区分，说明电 杂到 NG 中 [11-12] 。
极在轧制过程中复合良好。由图 1d 可见，未压实的
凹槽和间隙内部结构具有丰富的通道结构，不仅可以
增加比表面积，还能形成良好的导电网络，有助于促
[5]
进阴极室中 H 2 O 2 的生成 。

a—NG；b—MnO x/NG；c—100 倍 MnO x/NG 电极板；d—1000
倍 MnO x/NG 电极板
图 1 样品的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of samples