Page 92 - 《精细化工》2022年第4期

·728· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

–1
MP 的改性使得 MPBN 在 1037.5 cm 处出现明显的
3–
特征峰，对应 HAP 中 PO 4 的振动吸收峰。MP 和
–1
MPBN 均在 566.9 cm 处出现 Fe 3 O 4 中 Fe—O 的拉
伸振动吸收峰 [13] 。由图 3b 可知，MPBN 不仅存在
Fe 3 O 4 的衍射峰，还在 2θ=26.8°和 41.7°处出现对应
六方氮化硼的(002)和(100)晶面衍射峰 [14-15] 。FTIR
和 XRD 谱图均表明，MP 成功负载在氮化硼上。对
比 MPBN 和吸附铅后的 MPBN（MPBN-Pb）发现，吸

附后 HAP 的特征峰明显下降，同时出现 Pb 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2
2+
特征峰，表明 MPBN 对 Pb 的吸附有 HAP 的参与，
且有溶解沉淀机制的存在 [13] 。
2.1.3 XPS 分析
图 4 为 MPBN 和 MPBN-Pb 的 XPS 谱图。如图
4a 所示，在 MPBN 和 MPBN-Pb 的 XPS 谱图中均检
测到主要成分元素 C、N、B、O、P、Ca 和 Fe。MPBN
和 MPBN-Pb 谱图相比，Pb 4f 的特征峰明显增加，
2+
这也证实了 MPBN 成功吸附了 Pb 。Pb 4f 对应的
特征信号峰（图 4b）被识别为 Pb 4f 7/2 (138.48 eV)、

Pb 4f 5/2 (143.48 eV)、Pb—O(144.95 eV)和 Pb==O
a—吸附前后 MPBN 的全谱；b—吸附后的 Pb 4f 谱；c—吸附前
(140.05 eV)，其中，Pb 4f 7/2 和 Pb 4f 5/2 与游离的
后的 B 1s 谱；d—吸附前后的 Ca 2p 谱
Pb 4f 7/2 (137 eV)和 Pb 4f 5/2 (142 eV)的主峰相比，增加 图 4 MPBN 和 MPBN-Pb 的 XPS 谱图
2+
1.48 eV 向高的结合能转变，证明 MPBN 与 Pb 之 Fig. 4 XPS spectra of MPBN and MPBN-Pb
间的吸附，Pb—O 和 Pb==O 特征峰则是由于 MPBN
2+
表面的 Fe 3 O 4 与溶液中的 Pb 发生了反应 [16] 。B—N 2.1.4 VSM 分析
图 5 为 MP、MPBN 和 5 次吸附-脱附后的 MPBN
键的偏移（从 190.38 eV 到 190.28 eV）可能是 BN
2+
中 B 和 N 的空位对 Pb 进行了吸附 [17] 。与 MPBN （MPBN-5）的 VSM 图。可以看出，它们都具有超
顺磁性，且不会发生磁团聚，能够均匀分散在水溶
的 Ca 2p 相比，MPBN-Pb 的 Ca 2p 特征峰减弱，
液中 [19] 。MP 的磁化强度为 25.9 emu/g，BN 的掺杂
MPBN 中的 Ca 2p 1/2(350.78 eV)和 Ca 2p 3/2(347.28 eV)
降低 0.1 eV 向低结合能转变，归因于 HAP 上 Ca 2+ 使 MPBN 的磁性降低至 15.8 emu/g，由于 MPBN 中
2+
2+
与溶液中 Pb 的离子交换 [18] 。 的 Fe 3 O 4 参与了 Pb 的吸附，MPBN-5 的磁化强度
仅为 11.1 emu/g，虽然 MPBN-5 磁性降低，但依然
保持较好的快速分离性能。

图 5 MP、MPBN 和 MPBN-5 的 VSM 图
Fig. 5 Magnetization diagrams of MP, MPBN and MPBN-5

2.2 MPBN 的添加量和 pH 对吸附效果的影响
2+
当 Pb 初始质量浓度为 250 mg/L，温度为
25 ℃，pH=6.0，吸附时间 10 h，考察 MPBN 投加量
2+
对 Pb 吸附量的影响，结果见图 6a。可以看出，随