Page 90 - 《精细化工》2022年第4期
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·726·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            的精神损伤和器官伤害，比如：贫血、头晕、高血                             尔科技（中国）有限公司；X′Pert PRO 型 X 射线粉
                           [2]
            压和肾脏疾病等 。因此，排放前必须对含铅废水                             末衍射仪，荷兰帕纳科公司；Lake Shore 7404 型磁
            进行有效的处理。                                           滞回线测试仪，美国 Lake Shore 公司；SP-3520AA
                                                       [3]
                 目前，含铅废水的处理方法主要有吸附法 、                          型原子吸收分光光度计，上海光谱仪器有限公司。
                                [5]
                     [4]
            电化学法 、膜分离法 等，其中相对经济高效的方                            1.2  MPBN 和 MP 吸附剂的制备
            法是吸附法。开发性能优异的吸附剂是该法的研究                                 称取 0.5 g 氮化硼装入盛有 300 mL 纯水的烧杯
            重点。最近研究证明，六方氮化硼（BN）具有优良                            中，超声分散 30 min 后置于 70  ℃水浴锅中，再加
            的吸附性能，是由等原子个数比的 B 原子和 N 原子                         入 0.5177 g FeCl 3 和 0.4438 g FeSO 4 •7H 2 O，持续搅
                         [6]
            组成的化合物 ，拥有类似石墨的片层结构的晶体，                            拌 1 h 后，加入 20 mL 质量浓度为 27.22 g/L 的 CaCl 2
            被称为“白色石墨”。与石墨不同的是，BN 导电常                           水溶液搅拌反应 1 h，随后缓慢加入 10 mL 质量浓度
            数低、密度低，具有高耐热性、化学惰性、优异的                             为 67.18 g/L 的 K 2 HPO 4 水溶液，继续搅拌反应 1 h，
                                 [7]
            抗氧化性和高比表面积 ，具备成为新型高效污水                             在此反应过程中，滴加 NH 3 •H 2 O 调节反应体系
            处理材料的潜力。通过改性 BN 进而提高其吸附能                           pH=10.0。最后，用磁铁分离，纯水和乙醇分别反复
                                  [8]
            力是当前研究热点。杨峥 制备的多巴胺和 3-氨丙基                          洗涤 3 次，45  ℃干燥 6 h 得到稳定的 MPBN 复合材
            三乙氧基硅烷改性氮化硼复合材料在表面官能团羟                             料（MP 的负载率为 65.14%）。与 MPBN 制备条件
            基和氨基的作用下，对 U（Ⅵ）和 Th（Ⅳ）的吸附                          相同，当制备过程中未添加氮化硼时，即制得 MP。
                                         [9]                   1.3    吸附实验
            量分别达到 110 和 83 mg/g。宋涛 制备的 BN@TiO 2
            材料具有较强的光催化降解性能，300 W 氙灯下照                              设定转速 200 r/min 为基本条件，通过单因素实
            射 120 min，对氧氟沙星和诺氟沙星的降解率分别达                        验分别研究了吸附剂 MPBN 添加量（0.1~0.6 g/L）、
                                                                                                       2+
            到 100%和 76%，优于未改性的 BN（82%和 71%）。                   pH（2.0~7.0）、振荡吸附时间（0~10 h）、Pb 初始
            研究发现，羟基磷灰石（HAP）对铅有较好的吸附                            质量浓度（0~560 mg/L）、温度（284.15~323.15 K）
                                                                    2+
                     2+
                                 2+
            能力，Pb 易于取代 Ca 发生离子交换，利用 HAP                        对 Pb 吸附效果的影响。并利用实验结果进行吸附
            对 BN 改性，可以提高对铅的吸附容量                 [10] 。然而，      动力学、等温、热力学模型的拟合。
            吸附后吸附剂回收难度大且成本高，从而限制其循                             1.4   抗干扰性和再生性研究
                                                                          2+
            环利用，掺杂 Fe 3 O 4 赋予其磁性，通过外部磁场回                          设置 Pb 初始质量浓度为 250 mg/L，考察了相
            收，使复合材料具有再利用性，节约成本。                                同金属 离子 浓度〔 0.05 mol/L KNO 3 、 NaNO 3 、
                 本研究以氮化硼为载体，利用 HAP 和 Fe 3 O 4 对                Ca(NO 3 ) 2 、Mg(NO 3 ) 2 、Fe(NO 3 ) 3 〕下 MPBN 的抗干
            其改性，制备了吸附性能优良且能磁性分离的铅吸                             扰能力。用饱和 Ca(OH) 2 溶液作为洗脱剂，将吸附
                                                                 2+
            附材料。在此基础上，对合成的磁性羟基磷灰石-                             Pb 的 MPBN 放入 100 mL 饱和 Ca(OH) 2 溶液中洗
            氮化硼（MPBN）进行了结构表征和铅吸附性能评                            脱 3 h，利用磁体回收，干燥后进行下一次的吸附-
            价，旨在通过单因素实验探寻 MPBN 的最优吸附                           脱附实验，研究 MPBN 的循环吸附能力。
            条件，提高复合材料对较高浓度的含铅废水的吸附                                 所有数据均为 3 次重复实验的平均值。吸附前
                                                                      2+
            能力。                                                后的 Pb 质量浓度用原子吸收分光光度计测定，并
                                                               通过式（1）、（2）计算吸附量和去除率：
            1    实验部分                                                              (     ) V
                                                                               q    0  m e              （1）
                                                                                e
            1.1   试剂与仪器                                                            (      )
                 六方氮化硼（BN），质量分数 99%，上海阿拉                                     1  /%   0   e    100    （2）
            丁生化科技有限公司；FeSO 4 •7H 2 O、FeCl 3 、CaCl 2 、                                  0
            K 2 HPO 4 、NH 3 •H 2 O、HNO 3 、Pb(NO 3 ) 2 、NaNO 3 、  式中：q e 为吸附量，mg/g；η 1 为去除率，%；ρ 0 和 ρ e
                                                               为初始和平衡质量浓度，mg/L；V 为溶液体积，L；
            KNO 3 、Ca(NO 3 ) 2 、Fe(NO 3 ) 3 、NaOH、Ca(OH) 2 ，AR，
                                                               m 为吸附剂的剂量，g。
            成都科龙化工试剂厂。
                 ZEISS Gemini 300 型扫描电子显微镜，德国卡
                                                               2    结果与讨论
            尔·蔡司股份公司；ASAP2460 型全自动比表面及
            孔隙度分析仪，美国麦克仪器公司；Tensor27 型傅                        2.1    材料结构表征
            里叶变换红外光谱仪，德国 Bruker 公司；Thermo                      2.1.1  SEM 和 BET 分析
            Scientific K-Alpha 型 X 射线电子能谱仪，赛默飞世                    BN、MP 和 MPBN 的 SEM 图见图 1。
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