Page 182 - 《精细化工》2022年第5期
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·1036·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                 Key words:  disperse  dyes; polyester fabrics;  pad-dyeing; microcapsules; washing-free;  dyeing and
                 finishing auxiliaries


                 涤纶在中国年产量已达 4000 万 t，是当前最大                     艺，该研究可为涤纶织物的连续式免水洗染色加工
                       [1]
            的化纤品种 。涤纶的实际染色生产方法主要为高                             技术的发展提供理论和实践参考。
                                 [2]
            温高压染色和热熔染色 ，其中，高温高压染色法
                                                               1   实验部分
            作为间歇式加工法，生产效率较低，并且具有水耗
                             [3]
            和能耗较大的问题 。热熔染色法是将织物先通过
                                                               1.1   材料与仪器
            浸轧分散染料染液，经低温烘干后再在干热介质中
                                                                   C.I.分散紫 93 滤饼，质量分数 99%，上海安诺
            进行高温焙烘，使分散染料熔融扩散进入涤纶纤维
                                                               其数码科技有限公司；木质素磺酸钠（DM-1501）、
            无定形区的一种染色方法，具有流程短、连续性好、                            黏合剂（DM-5128），工业级，德美化工有限公司；
                             [4]
            耗水耗能少的优点 。由于分散染料上染涤纶是以
                                                               MMA、BA，化学纯，氢氧化钠、连二亚硫酸钠也
            范德华力、氢键等作用分布在涤纶内部的无定形区，
                                                               称保险粉，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
            没有进入纤维的染料无法固着在纤维上，从而产生浮
            色 [5-7] ，因此，涤纶染色后往往需要进行还原清洗，将                      2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐（AIBA），质量分数
                                                               98%，百灵威科技有限公司；涤纶织物，面密度
            未上染纤维的染料剥离下来以去除浮色                 [8-9] 。据相关部
                                                                       2
                                                               155.8 g/m ，山东鸿泰纺织有限公司；锆珠，直径 0.5
            门统计，每吨涤纶织物染整加工大约需要消耗 60~80 t
            水，同时伴随产生大量的有机废水，造成环境污染                    [10-11] 。   mm，上海耐驰机械仪器有限公司；COD-1 试剂（主
                                                               要成分为重铬酸钾）、COD-2 试剂（主要成分为浓
                 为实现“碳达峰、碳中和”，提高投入产出效率，
                                                               硫酸），天津众科创谱科技有限公司；甲基丙烯酸甲
            节约资源和能源居首要位置。涤纶织物免水洗连续
            轧染加工不仅节水节能，显著缩短染色时间，还可                             酯-丙烯酸丁酯共聚物〔P(MMA-co-BA)〕，自制               [17] 。
            免除染色中的还原清洗步骤，节能减排优势明显，                                 Datacolor 650 型台式分光光度测色仪，美国
            成为近年来研究的热点。针对该技术染色加工中浮                             Datacolor 公司；Nano-ZS90 型 Zeta 电位及粒径分析
            色和匀染性等问题，通常在染液配方中加入各种功                             仪，英国 Malvern 公司；ZMD-400 型实验室分散研
            能助剂。李禹等        [12] 通过向染液中添加增稠剂和黏合                 磨机，上海众时机械有限公司；MI-88S 型智能型多
            剂，减少了连续轧染染色中的浮色；张德舜等                      [13] 在   参数水质测定仪，天津众科创普科技有限公司；
            染液配方中加入增稠剂、防泳移剂对涤纶轧染染色，                            TA-Q500 型热重分析仪、TAQ-200 型差式扫描量热
            染色织物具有良好的匀染性；庄广清等                   [14] 通过复配      仪，美国 TA 仪器；Phabr Ometer3 织物手感测试仪，
            分散染料和黏合剂为染液，有效提高了染色织物的                             美国 Nu Cybertek 公司；Y172 型纤维切片器，南通
            牢度。以上研究虽然解决了浮色和匀染性的问题，                             宏大实验仪器有限公司；XY-MRT 型金相显微镜，
            但使用了大量的助剂，这些助剂在高温条件下会在                             宁波舜宇仪器有限公司；SU1510 型扫描电子显微
            纤维表面和纤维间形成交联网膜结构，不仅会降低                             镜，日本日立株式会社；JEM-2100 型透射式电子显
            染料的上染率，还会影响纤维间的滑移，使织物手                             微镜，日本电子株式会社；Nicolet iS50 型傅里叶变
            感不佳，造成牢度与手感不能兼得的矛盾。聚丙烯
                                                               换红外光谱仪，美国 Thermo Fisher Scientific 公司。
            酸酯黏合力强、透明度高，作为一种常用的黏合剂                             1.2   NDDM 的制备
            广泛应用于纺织品的涂料印花               [15-16] 。若利用聚丙烯
                                                                   将 45 g DM-1501 溶解到 225 g 去离子水中，在
            酸酯对染料浮色进行“点对点”离散式高效固定，
                                                               不断搅拌下加入 30 g C.I.分散紫 93 滤饼，在研磨机
            使染色织物保持良好手感和色深的同时，具有优良
                                                               中加入 168 mL 锆珠，用分散研磨机在 4500 r/min
            的色牢度，省去后端水洗工序，对涤纶织物连续式
                                                               下研磨分散 12 h 得到 C.I.分散紫 93 分散体（染料质
            免水洗轧染染色具有重要意义。
                                                               量分数为 10%），测定其平均粒径为 100~110 nm。
                 基于此，本研究以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和
                                                                   取 10 g C.I.分散紫 93 分散体和质量分数 50%的
            丙烯酸丁酯（BA）为聚合单体制备了以分散染料为
                                                               DM-1501（以单体 MMA 和 BA 质量计，下同），加
            核、聚丙烯酸酯为壳的纳米分散染料胶囊（NDDM），
                                                               到 35 g 去离子水中，接通 N 2 并升温到 70  ℃。搅拌
            利用聚丙烯酸酯壳对染料颗粒“点对点”的黏附作
                                                               下先加入质量分数 3%的 AIBA（以单体质量计，下
            用，高效固定浮色，避免产生纤维间的交联，并通
                                                               同），随后将 1.0 g 单体 MMA 和 1.0 g 单体 BA（即
            过调节 MMA 和 BA 的质量比进一步提高上染率并
            改善手感，探究了 NDDM 对涤纶的连续轧染染色工                          核壳质量比 1∶2）混合均匀，于 30 min 内缓慢加入
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