Page 213 - 《精细化工》2022年第5期
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第 5 期 李亚科，等: 蓖麻油酸二乙醇酰胺硼酸酯合成工艺及摩擦性能 ·1067·
2.1.3 反应温度及反应时间对胺解反应的影响 由图 5 可见，随着 NaOH 用量增加，胺值先降
控制酰化反应 n（蓖麻油酸）∶n（二乙醇胺）= 1∶ 后升，当 NaOH 用量为 1%时，胺值降至最低，继
0.8，温度为 150 ℃，反应 6 h 后，在胺解反应阶段加 续增加催化剂用量，胺值明显升高；且当 NaOH 用
入二乙醇胺，其中 n（蓖麻油酸）∶n（二乙醇胺）=1∶ 量为 1%时，RA 产率最大，为 88.10%，NaOH 用量
0.4，催化剂用量为蓖麻油酸和二乙醇胺总质量的 超过 1%后，产率迅速降低。说明此时 NaOH 可能
1.0%，考察不同反应时间及反应温度对体系胺值和 与酯类发生皂化反应，体系中部分二乙醇胺未参与
RA 产率的影响，结果见图 3 和图 4。 胺解反应，导致 RA 产率降低。因此，控制催化剂
用量为蓖麻油酸和二乙醇胺总质量的 1%。
图 3 反应时间对胺解反应产物胺值的影响
Fig. 3 Effect of reaction time on amine value of 图 5 NaOH 用量对体系胺值和 RA 产率的影响
aminolysis products
Fig. 5 Effect of NaOH dosage on amine value and RA
yield of the system
2.1.5 蓖麻油酸与二乙醇胺物质的量比对胺解反应
产率的影响
“两步合成法”制备蓖麻油酸二乙醇酰胺最关键
的步骤为第二步。加入二乙醇胺和催化剂后，副产
物酰胺酯迅速胺解成 RA。控制酰化反应 n（蓖麻油
酸）∶n（二乙醇胺）=1∶0.8，温度为 150 ℃；胺
解反应温度为 95 ℃，反应时间为 3 h，催化剂 NaOH
用量为 1%，考察胺解反应中所加二乙醇胺的量对胺
图 4 反应温度对 RA 产率的影响 值和 RA 产率的影响，结果见图 6。
Fig. 4 Effect of reaction temperature on RA yield
由图 3 可见，随着反应的进行体系胺值均逐渐
降低，当反应时间 3 h、温度 95 ℃时体系胺值降至
最低，说明此时酰胺酯胺解反应较为完全。从图 4
也可看出，此条件下 RA 产率最大，为 88.10%。当
温度过低时，胺解反应速率较慢，反应不充分、不
完全；温度超过 95 ℃后，体系胺值较大，未反应
的二乙醇胺较多，对逆反应更有利，胺解速率降低，
胺解反应不彻底，致使 RA 产率降低。因此，胺解
反应最佳温度为 95 ℃，反应时间为 3 h。
2.1.4 催化剂用量对胺解反应的影响 图 6 胺解反应中二乙醇胺加量对胺值和 RA 产率的影响
Fig. 6 Effect of diethanolamine addition on amine value
控制酰化反应 n(蓖麻油酸)∶n(二乙醇胺)= 1∶
and RA yield in aminoysis reaction
0.8，温度为 150 ℃，反应 6 h 后，在胺解反应阶段加
入二乙醇胺，其中 n(蓖麻油酸)∶n(二乙醇胺)=1∶0.4， 从图 6 可见，当 n（蓖麻油酸）∶n（二乙醇胺）=
胺解反应温度为 95 ℃，反应时间为 3 h，考察催化 1∶0.4 时体系胺值较低，且 RA 产率达到最高，为
剂 NaOH 用量（以蓖麻油酸和二乙醇胺总质量计， 88.10%。当二乙醇胺量过少时，酰胺酯胺解不完全，
下同）对体系胺值和 RA 产率的影响，结果见图 5。 RA 产率较低；二乙醇胺量过多导致部分二乙醇胺未
