Page 40 - 《精细化工》2022年第5期
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·894·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            复合膜制备方法相同,只是未加入 AgNW。                              2.2   AgNW 的 SEM 分析
            1.3   结构表征与性能测试                                        采用软模板合成法还原硝酸银,达到临界阶段
            1.3.1   抗菌复合膜的结构表征                                 时径向停止生长,(111)晶面上的轴向生长继续,
                 取适量样品用溴化钾压片法测定抗菌复合膜的                          从而制得二维为纳米尺寸,一维为微米级尺寸的银
                                               –1
            FTIR 谱图,波数范围在 4000~500 cm 。将样品表                    纳米线   [20] 。图 2 为 AgNW 的 SEM 图。由图 2 可以
            面镀金,利用 SEM 观察抗菌复合膜的微观形貌,加                          看出,AgNW 尺寸均匀,呈高长径比的线状结构,
            速电压 40 kV,电流 30 mA。在扫描衍射角(2θ)                      直径约为 75 nm,长度为 20~30 μm。
            旋转范围为 0°~50°的条件下对抗菌复合膜进行 X 射
            线衍射(XRD)分析。
            1.3.2   抗菌复合膜的热重性能测定
                 取适量样品在氮气氛围中以 20  ℃/min 升温至
            50~800  ℃,采用热重差热同步分析仪进行测定。
            1.3.3   抗菌复合膜的力学性能测定
                 根据 GB/T 1040.2—2006,测定复合膜的拉伸强
            度和断裂伸长率。                                                 图 2   不同放大倍数下 AgNW 的 SEM 图
                                                                          Fig. 2    SEM images of AgNW
            1.3.4   抗菌复合膜的光学性能测定
                 根据 GB/T 2410—2008 及 ASTM D1003-61
                                                               2.3   抗菌复合膜的 FTIR 分析
            (1997),将每种薄膜裁成 50 mm×50 mm 的方形片
                                                                   图 3 为 CS 膜、RGC 基膜和抗菌复合膜的 FTIR
            材 5 片,在恒温(25  ℃)、恒湿(50%)、常压(0.1 MPa)
                                                               谱图。
            条件下,分别将片材放于透光率/雾度测定仪中,测

            定薄膜的透光率和雾度。
            1.3.5   抗菌复合膜的阻隔性能测定
                 根据 GB/T 1038—2000,23  ℃环境下进行氧气
            透过率测试,测定复合膜的氧气透过系数。
            1.3.6   抗菌复合膜的抑菌性能测定
                 参考杨萍萍等      [25] 方法,采用抑菌圈法通过测量
            抑菌圈直径测试抗菌复合膜对大肠杆菌的抑菌效果。


            2   结果与讨论

            2.1   AgNW 的 XRD 分析
                 图 1 为 AgNW 的 XRD 谱图。如图 1 所示,在                 图 3  CS 膜、RGC 基膜和 RGC/CS/AgNW 抗菌复合膜的
                                                                    FTIR 谱图
            2θ=38.0°、44.5°、64.5°、77.5°和 82.0°处出现 AgNW          Fig. 3    FTIR spectra  of CS film,  RGC  base film and
            典型的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶                          RGC/CS/AgNW antibacterial composite film
            面的衍射峰。在 2θ=38.0°与 44.5°处的衍射峰强度比
            约为 3.5,表明银纳米(111)晶面生长速率远高于                             如图3所示,CS膜谱图中,1636、1536和1402
            其他方向,成功制备出线状结构的纳米银。                                cm 处分别为酰胺Ⅰ带C==O伸缩振动、酰胺Ⅱ带N
                                                                 –1

                                                               —H弯曲振动和N—H伸缩振动的特征吸收峰。RGC
                                                                                        –1
                                                               基膜谱图中,3425和1120 cm 处分别为O—H和C—
                                                               O的伸缩振动峰。RGC/CS/AgNW(AgNW添加量1%)
                                                                                       –1
                                                               谱图中,在1542和1412 cm 处出现了壳聚糖的酰胺
                                                               Ⅱ带特征吸收峰,说明壳聚糖成功包覆在再生纤维
                                                               素薄膜表面;同时发现O—H伸缩振动峰变宽且向低
                                                                                      –1
                                                               波数移动到3380~3305 cm ,这是因为壳聚糖与纤
                                                                                                 –1
                                                               维素之间发生了氢键缔合;在2347 cm 处出现了新
                                                               峰,这是纳米银与CS羟基中的氧原子发生配位作用

                                                               后产生的Ag(C—O)特征峰,说明银与羟基之间形
                         图 1  AgNW 的 XRD 谱图
                       Fig. 1    XRD pattern of AgNW           成了配位键。
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