Page 40 - 《精细化工》2022年第5期
P. 40
·894· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
复合膜制备方法相同,只是未加入 AgNW。 2.2 AgNW 的 SEM 分析
1.3 结构表征与性能测试 采用软模板合成法还原硝酸银,达到临界阶段
1.3.1 抗菌复合膜的结构表征 时径向停止生长,(111)晶面上的轴向生长继续,
取适量样品用溴化钾压片法测定抗菌复合膜的 从而制得二维为纳米尺寸,一维为微米级尺寸的银
–1
FTIR 谱图,波数范围在 4000~500 cm 。将样品表 纳米线 [20] 。图 2 为 AgNW 的 SEM 图。由图 2 可以
面镀金,利用 SEM 观察抗菌复合膜的微观形貌,加 看出,AgNW 尺寸均匀,呈高长径比的线状结构,
速电压 40 kV,电流 30 mA。在扫描衍射角(2θ) 直径约为 75 nm,长度为 20~30 μm。
旋转范围为 0°~50°的条件下对抗菌复合膜进行 X 射
线衍射(XRD)分析。
1.3.2 抗菌复合膜的热重性能测定
取适量样品在氮气氛围中以 20 ℃/min 升温至
50~800 ℃,采用热重差热同步分析仪进行测定。
1.3.3 抗菌复合膜的力学性能测定
根据 GB/T 1040.2—2006,测定复合膜的拉伸强
度和断裂伸长率。 图 2 不同放大倍数下 AgNW 的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of AgNW
1.3.4 抗菌复合膜的光学性能测定
根据 GB/T 2410—2008 及 ASTM D1003-61
2.3 抗菌复合膜的 FTIR 分析
(1997),将每种薄膜裁成 50 mm×50 mm 的方形片
图 3 为 CS 膜、RGC 基膜和抗菌复合膜的 FTIR
材 5 片,在恒温(25 ℃)、恒湿(50%)、常压(0.1 MPa)
谱图。
条件下,分别将片材放于透光率/雾度测定仪中,测
定薄膜的透光率和雾度。
1.3.5 抗菌复合膜的阻隔性能测定
根据 GB/T 1038—2000,23 ℃环境下进行氧气
透过率测试,测定复合膜的氧气透过系数。
1.3.6 抗菌复合膜的抑菌性能测定
参考杨萍萍等 [25] 方法,采用抑菌圈法通过测量
抑菌圈直径测试抗菌复合膜对大肠杆菌的抑菌效果。
2 结果与讨论
2.1 AgNW 的 XRD 分析
图 1 为 AgNW 的 XRD 谱图。如图 1 所示,在 图 3 CS 膜、RGC 基膜和 RGC/CS/AgNW 抗菌复合膜的
FTIR 谱图
2θ=38.0°、44.5°、64.5°、77.5°和 82.0°处出现 AgNW Fig. 3 FTIR spectra of CS film, RGC base film and
典型的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶 RGC/CS/AgNW antibacterial composite film
面的衍射峰。在 2θ=38.0°与 44.5°处的衍射峰强度比
约为 3.5,表明银纳米(111)晶面生长速率远高于 如图3所示,CS膜谱图中,1636、1536和1402
其他方向,成功制备出线状结构的纳米银。 cm 处分别为酰胺Ⅰ带C==O伸缩振动、酰胺Ⅱ带N
–1
—H弯曲振动和N—H伸缩振动的特征吸收峰。RGC
–1
基膜谱图中,3425和1120 cm 处分别为O—H和C—
O的伸缩振动峰。RGC/CS/AgNW(AgNW添加量1%)
–1
谱图中,在1542和1412 cm 处出现了壳聚糖的酰胺
Ⅱ带特征吸收峰,说明壳聚糖成功包覆在再生纤维
素薄膜表面;同时发现O—H伸缩振动峰变宽且向低
–1
波数移动到3380~3305 cm ,这是因为壳聚糖与纤
–1
维素之间发生了氢键缔合;在2347 cm 处出现了新
峰,这是纳米银与CS羟基中的氧原子发生配位作用
后产生的Ag(C—O)特征峰,说明银与羟基之间形
图 1 AgNW 的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD pattern of AgNW 成了配位键。