Page 56 - 《精细化工》2022年第5期
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·910·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                                                       2+
                                                               PANI/EG12 修饰电极对 Cd 检测的敏感度为 7.814
                                                                                  2
                                                               A/(mol/L),相关系数 R =0.9993。根据 3σ 准则和 LOD
                                                                                                     2+
                                                               计算公式得出,PANI/EG12 修饰电极对 Cd 的检测
                                                               极限为 3.24 nmol/L  [37] 。市售电化学传感器〔上海般
                                                               特镉离子浓度计(Bante931-Cd)〕的检测极限为
                                                                                                 2+
                                                               1  μmol/L。原子吸收分光光度计对 Cd 的检测极限
                                                               为 5  μg/L( 浓度 为 44.48 nmol/L) 。本文 制备的
                                                               PANI/EG12 修饰电极具有较低的检测极限。




































                                                                                           2+
                                                               图 9  PANI/EG12 检测不同浓度 Cd 的 SWASV 曲线(a);
                                                                                2+
                                                                    响应电流与 Cd 浓度的线性关系(b)
                                                                                                           2+
                                                               Fig. 9    SWASV curves of PANI/EG12 for detection of Cd
                                                                     with different  concentrations (a); Linear relationship
                                                                     of between  response current  and concentration of
                                                                       2+
                                                                     Cd (b)

                                                                   重复性是一个修饰电极能否作为电化学传感器
                                                               电极实际应用的重要指标。如果修饰电极具有优异
                                                               的重复性,则可以避免储存、维护等问题,并可重

            图 8   PANI/EG12 的 XPS 全谱谱图(a)、C 1s(b)、N 1s         复使用。响应电流的相对标准偏差(RSD)可以反映修
                  (c)和 O 1s(d)的高分辨谱图                           饰电极的重复性是否适用于定量检测。本文重复制
            Fig. 8    XPS spectrum (a) as well as C 1s (b), N 1s (c) and   备了 9 次 PANI/EG12 修饰电极,并用于 1  μmol/L
                   O 1s (d) high resolution spectra of PANI/EG12     2+
                                                               Cd 溶液检测,以评价修饰电极的重复性,结果见
                 图 9a 为 PANI/EG12 修饰电极对不同浓度 Cd           2+    图 10a。由图 10a 可知,PANI/EG12 修饰电极对 Cd          2+
            的 SWASV 溶出曲线,浓度范围为 0.25~6.0 μmol/L。                的检测重复性良好,响应电流的 RSD 为 2.14%。
                          2+
            由图 9 可知,Cd 的溶出电位在–0.76~–0.72 V 之间,                     抗干扰性是评价修饰电极能否用于定量检测的
                                                   2+
            溶出电位随着浓度的增加逐渐增大。在 Cd 浓度为                           重要指标。如果共存离子严重影响目标离子的响应
                                                 2+
            0.25~6.0 μmol/L 范围内,响应电流与 Cd 浓度呈现                  电流,则会导致定量检测无效。本文以 1 μmol/L Cd               2+
            良好的线性关系。由拟合线性方程 y=7.814x–1.416                     溶液为目标待测液,加入 10  μmol/L 的常见离子并
                                    2+
                                                                                                    +
                                                                      2+
                                                                                              +
            (y 为响应电流,x 为 Cd 浓度)(图 9b)可知,                       观察 Cd 检测响应电流的变化。K 、Na 等活泼金
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