Page 56 - 《精细化工》2022年第5期
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·910· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
2+
PANI/EG12 修饰电极对 Cd 检测的敏感度为 7.814
2
A/(mol/L),相关系数 R =0.9993。根据 3σ 准则和 LOD
2+
计算公式得出,PANI/EG12 修饰电极对 Cd 的检测
极限为 3.24 nmol/L [37] 。市售电化学传感器〔上海般
特镉离子浓度计(Bante931-Cd)〕的检测极限为
2+
1 μmol/L。原子吸收分光光度计对 Cd 的检测极限
为 5 μg/L( 浓度 为 44.48 nmol/L) 。本文 制备的
PANI/EG12 修饰电极具有较低的检测极限。
2+
图 9 PANI/EG12 检测不同浓度 Cd 的 SWASV 曲线(a);
2+
响应电流与 Cd 浓度的线性关系(b)
2+
Fig. 9 SWASV curves of PANI/EG12 for detection of Cd
with different concentrations (a); Linear relationship
of between response current and concentration of
2+
Cd (b)
重复性是一个修饰电极能否作为电化学传感器
电极实际应用的重要指标。如果修饰电极具有优异
的重复性,则可以避免储存、维护等问题,并可重
图 8 PANI/EG12 的 XPS 全谱谱图(a)、C 1s(b)、N 1s 复使用。响应电流的相对标准偏差(RSD)可以反映修
(c)和 O 1s(d)的高分辨谱图 饰电极的重复性是否适用于定量检测。本文重复制
Fig. 8 XPS spectrum (a) as well as C 1s (b), N 1s (c) and 备了 9 次 PANI/EG12 修饰电极,并用于 1 μmol/L
O 1s (d) high resolution spectra of PANI/EG12 2+
Cd 溶液检测,以评价修饰电极的重复性,结果见
图 9a 为 PANI/EG12 修饰电极对不同浓度 Cd 2+ 图 10a。由图 10a 可知,PANI/EG12 修饰电极对 Cd 2+
的 SWASV 溶出曲线,浓度范围为 0.25~6.0 μmol/L。 的检测重复性良好,响应电流的 RSD 为 2.14%。
2+
由图 9 可知,Cd 的溶出电位在–0.76~–0.72 V 之间, 抗干扰性是评价修饰电极能否用于定量检测的
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溶出电位随着浓度的增加逐渐增大。在 Cd 浓度为 重要指标。如果共存离子严重影响目标离子的响应
2+
0.25~6.0 μmol/L 范围内,响应电流与 Cd 浓度呈现 电流,则会导致定量检测无效。本文以 1 μmol/L Cd 2+
良好的线性关系。由拟合线性方程 y=7.814x–1.416 溶液为目标待测液,加入 10 μmol/L 的常见离子并
2+
+
2+
+
(y 为响应电流,x 为 Cd 浓度)(图 9b)可知, 观察 Cd 检测响应电流的变化。K 、Na 等活泼金