Page 121 - 《精细化工》2022年第8期

第 8 期 王 超，等: 温敏光子晶体及自适应结构色迷彩器件制备 ·1621·

氧烷络合物混合，对 10 mm×10 mm×2 mm 大小的样 频率为 10 kHz。红外成像测试：拍摄温敏光子晶体
品浸渍进行包覆，制得被包覆的温敏光子晶体材料 C 12 DMAO/PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM 在不 同温
C 12 DMAO/PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM，用于后续 度下的红外热成像照片和视频。
实验探讨。
首先，选取包覆质量较好的温敏光子晶体水凝 2 结果与讨论
胶使用双面胶粘在正列式 6×6 像素点的集成电路电
2.1 基于 C 12 DMAO 的温敏光子晶体水凝胶的制备
加热板上；其次，初步进行温度调控，观察是否具
与结构表征
有良好的响应性，升降温可逆性等性能；然后，与
C 12 DMAO 为表面活性剂（图 2a）在水溶液中
不粘透明双面胶带的器件进行对比，观察透明双面
形成了双分子板层结构（图 2b）。这些双分子层在
胶带的使用是否对温敏光子晶体水凝胶产生影响； 水中层层堆叠形成周期性结构，根据布拉格衍射规
最后，经过控制变量观察后，发现使用透明双面胶 律而产生结构色（λ=2ndsinθ，其中，λ 为反射光的波
带不会对温敏光子晶体水凝胶的光学性能产生影 长，nm；n 为水的折射率，1.33；d 为双分子层之间
响，最终将包覆好的温敏光子晶体水凝胶粘在正阵 的距离，nm；θ 为光的入射角，°）。通过引入 AM、
列式 6×6 像素点的集成电路电加热板上，从而得到 NIPAM、DAAM、MBAA，在紫外光固化下形成
一个自适应的温敏光子晶体水凝胶器件。 （PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM）的交联网络，制备
1.3 结构表征与性能测试 了一种基于 C 12 DMAO 的温敏光子晶体水凝胶，结
反射光谱测试：使用带钨卤光源的光纤光谱仪 构如图 2c 所示。
测得光子晶体水凝胶的反射光谱变化，入射方向为 由图 2d、e 可见，温敏光子晶体水凝胶（样品
垂直入射，用标准铝镜作为反射率测量中的镜面反 1）形成了温度响应的骨架结构，同时没有对形成的
射参考物。SEM 测试：将被包覆的温敏光子晶体 层状液晶造成破坏。包含 C 12 DMAO、NIPAM、
C 12 DMAO/PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM 置于–18 ℃ DAAM、AM、交联剂 MBAA 和光引发剂的前驱液
下冷冻干燥机中干燥 12 h，然后在–40 ℃下干燥 缓慢注入到由两个平行玻璃板组成的“三明治”结
18 h，最后取其截面进行 SEM 表征，工作电压为 构中。在注入模具过程中自组装得到的双分子层在
20 kV。机械性能测试：拉伸和压缩速度分别为 20 剪切力诱导作用下沿着模具方向定向排列，通过紫
和 1 mm/min。重复拉伸和释放行为由自制的频率可 外光聚合将多分子层结构固化在交联网络中。图 2f
调的循环拉伸仪控制。压力的定义为施加力除以未 为反应前后分子结构的 FTIR 谱图。由图 2f 可以看
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变形的测试样品的面积。FTIR 测试：对可聚合单体 出，随着交联聚合的完成，DAAM 上 1620 cm 处、
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和温敏光子晶体水凝胶进行红外光谱表征，测试模 NIPAM 上 1625 cm 处以及 AM 上 1650 cm 处的
式为全反射，可聚合单体使用 KBr 压片法进行测试， C==C 键的伸缩振动吸收峰均已消失，可以推测出反
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波数范围为 4000~500 cm 。小角 X 射线散射（SAXS） 应单体的 C==C 打开，发生了聚合反应 [15-18] 。由图
测试：从温敏光子晶体水凝胶截面处测量，扫描角 2g 可以发现，散射峰的存在说明存在层层结构，在散
度范围为 0.2°~3.2°。介电常数（ε r）测试：对温敏光 射矢量（q）比为 1∶2∶3 的情况下没有呈现一系列
子晶体水凝胶进行介电常数随温度变化的测试，温 典型的尖锐散射峰，表明 C 12 DMAO 双分子板层结
度变化范围为 20~40 ℃，升温速率为 5 ℃/min，测试 构在网络中是短程有序而非长程有序。