Page 120 - 《精细化工》2022年第8期
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·1620·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            理和化学刺激而发生改变的响应性光子晶体                     [10-14] 。  型阻抗分析仪,美国安捷伦科技公司;TiS75 红外
            其原理是:在物理或者化学信号的刺激下,光子晶                             热像仪,美国福禄克公司。
            体的周期或者介电常数发生变化,进而引起光子带                             1.2   基于 C 12 DMAO 的温敏光子晶体材料的制备
            隙的改变,从而产生颜色的变化                [15-17] 。响应性光子           如图 1 所示,首先,将 200 mL(0.87 mmol)
            晶体因其良好的显色效果、响应性能而受到广泛关                             C 12 DMAO、85 mg(0.83 mmol)NA、0.20 g(1.77 mmol)
            注 [6-8] 。目前,PARK 等   [18] 提出将温敏响应光子晶体              NIPAM、0.20 g(1.18 mmol)DAAM、0.05 g(0.71 mmol)
            材料与集成电路结合,制备自适应变色器件。然而,                            AM、50 mg(0.32 mmol)MBAA、20 μL(0.13 mmol)
            目前报道的温敏响应光子晶体材料能在 1~10 min 内                       2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173 光引发剂)配制
            改变折射率和板厚(即晶格间距)来控制自身颜色                             成前驱液,超声溶解 10 min 后,用手电筒照射前驱
            的变化    [19-21] ,温敏响应光子晶体材料变色的滞后性                   液,观察溶液中是否有蓝色絮状物,来决定是否在
            影响其使用性,为此,开发快速响应的温敏变色材                             254、365 nm 的紫外波长条件下聚合 10 min。通过改
            料具有重要的意义。                                          变配方含量(表 1),制备一系列温敏光子晶体水凝
                 本文拟首先制备快速响应的温敏光子晶体水凝                          胶 C 12 DMAO/PNIPAM-co-PDAAM-co-PAM。
            胶;然后将制备的温敏光子晶体水凝胶进行包覆来
            增强变色材料的稳定性,并将包覆好的材料与正阵
            列式 6×6 像素点的集成电路电加热板结合来构筑
            自适应光子晶体结构色器件;最终通过测试调控,
            让自适应光子晶体结构色器件展示出目标颜色图
            案。自适应结构色器件具有柔性材料可穿戴的优异
            性能和结构色水凝胶快速热响应变色、可视化等特
            性,以期拓宽其在迷彩防伪领域的应用。

            1   实验部分


            1.1   试剂与仪器
                 N,N-二甲基十二烷基氧化胺(C 12 DMAO)、双                         图 1   温敏光子晶体水凝胶的制备原理图
                                                               Fig. 1    Preparation principle diagram of thermosensitive
            丙酮丙烯酰胺(DAAM),AR,北京百灵威科技有                                 photonic crystal hydrogel
            限公司;正己醇(NA),AR,天津市大茂化学试剂
            厂;N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),AR,萨恩化学                                  表 1   温敏光子晶体水凝胶的配方
                                                               Table 1    Formulations of thermosensitive photonic crystal
            技术上海有限公司;丙烯酰胺(AM)、N,N-亚甲基                                  hydrogels
            双丙烯酰胺(MBAA),AR,天津市科密欧化学试                               C 12DMAO/ NA/  NIPAM/  DAAM/    MBAA/ 1173/
                                                               样品                             AM/g
            剂有限公司;2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173 光                         mL     mg    g      g          mg    μL
            引发剂),AR,广州市利厚贸易有限公司;SYLGARD                         1    200    85   0.20   0.20   0.05   50   20
            184 硅橡胶(黏度 4000~6500 Pa·s)、SYLGARD 184              2    200    85   0.30   0.10   0.05   25   20
            硅橡胶(弹性体 KIT),上海恩莱保贸易有限公司;                           3    200    85   0.30   0.10   0.05   50   20
            3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷(KH-560),质                         4    200    85   0.30   0.10   0.05   75   20
            量分数 98%,广州市中杰化工科技有限公司;铂                             5    200    85   0.30   0.10   0.05   85   20
                                                                6    200    85   0.30   0.10   0.05   100   20
            (0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷络合物,质量
                                                                7    200    85   0.30   0.10   0.05   125   20
            分数 99.95%,广州市中杰新材料有限公司。
                                                                8    200    85   0.30   0.10   0.05   150   20
                 WFH-204BS 手提式紫外分析仪(254、365 nm),
                                                                9    200    85   0.10   0.30   0.05   50   20
            上海科兴仪器有限公司;PG2000-Pro 光纤光谱仪,
                                                                10   200    85   0.30   0.10   0.15   50   20
            上海辰昶仪器设备有限公司;YE5K623195 型自动
                                                                11   200    85   0.30   0.10   0.20   50   20
            移液器,大龙兴创仪器(北京)有限公司;SU8220                           12   200    85   0.30   0.10   0.25   50   20
            型冷场发射扫描电子显微镜,日本日立高新技术有
            限公司;FD-2A 型冷冻干燥机,北京博医康实验仪                              下一步将制备的样品用手术刀进行裁剪,得到
            器有限公司;PT-305 型电脑式拉力试验机,东莞市                         10 mm×10 mm×2 mm 大小的样品。
            普赛特检测设备有限公司;NANOSTAR 小角 X 射                            最后,将 11  g SYLGARD 184 硅橡胶、20  μL
            线散射仪,德国 Bruker AXS 公司;Agilent 4294A                KH-560,10 μL 铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅
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