Page 115 - 《精细化工》2022年第8期
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第 8 期 贾 朝,等: 石杉碱甲分子印迹聚合物的制备及其缓释特性 ·1615·
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取出培养后的 96 孔板,移走培养液,加 25 μL MTT 较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1636.33 cm 处为
试剂(5 g/L),继续培养 4 h。取出孔板,移走 MTT C==C 的伸缩振动峰。对比 MAA 和 EGDMA 的 C==C
溶液,加 100 μL DMSO 溶解甲瓒晶体。采用酶标仪 峰发现,MIP 和 NIP 的 C==C 峰明显变小,表明 MIP
于 490 nm 处测定吸光度。所有数据平行重复 3 次。 和 NIP 中 MAA 和 EGDMA 均成功交联,且聚合后
由公式(3)计算细胞存活率: 功能基团均未受到明显影响。
OD OD 由图 2b 可知,Hup A 在 3000~3500 cm 附近的
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细胞存活率/%= treated blank 100 (3)
OD control OD blank 吸收峰为酰胺和伯氨基的 N—H 伸缩振动峰。MIP
式中:OD treated 为样品孔的吸光度;OD blank 为空白孔 和 NIP 的红外吸收大致类似,但在 3200~3600 cm –1
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的吸光度;OD control 为对照孔的吸光度。 处有明显差异。NIP 在 3584.64 cm 附近仅有 MAA
的 O—H 伸缩振动峰,而 MIP 在 3465.52 和 3444.99 cm –1
2 结果与讨论 附近有两个吸收峰,且向小波数方向移动。这是因
为游离 MAA 的 O—H 伸缩振动吸收峰为单峰,而
2.1 红外光谱分析
形成聚合体后,氢键的缔合作用使 O—H 的伸缩振
红外光谱可以评估聚合物官能团的变化和推测 动受到限制,会向低波数方向移动,形成宽而散的
聚合物与模板的结合位点。图 2 是 Hup A、MIP、 峰。所以可推测出在聚合过程中 Hup A 与 MAA 间
NIP、MAA、EGDMA 的红外光谱图。 发生相互作用 [21] 。以上结果表明,Hup A 被成功负
载在印迹微球上,且没有影响印迹微球的基本结构。
2.2 SEM 表征
按 1.2.1 节制备样品,采用扫描电子显微镜观察
聚合物 MIP 的表面形貌及粒径分布,结果见图 3。如
图 3 所示,MIP 和 NIP 聚合物呈明显的微球形状,且
大小均一,尺寸分布均匀,单分散性较好。
图 2 MAA、EGDMA、Hup A、MIP 和 NIP 的 FTIR 谱图 图 3 MIP(a、b)及 NIP(c、d)的 SEM 图
Fig. 2 FTIR spectra of MAA, EGDMA, Hup A, MIP and NIP Fig. 3 SEM images of MIP (a, b ) and NIP (c, d)
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如图 2a 所示,MAA 在 1690.48 cm 附近较强 2.3 热稳定性分析
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的吸收峰为 C==O 的伸缩振动峰,1632.57 cm 处为 图 4 是 Hup A、MIP 和 NIP 的热重曲线。
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C==C 的伸缩振动峰,1202.46 cm 处为 C—O 的不 由曲线 a 可知,Hup A 在 210 ℃左右开始大量
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对称伸缩振动吸收峰。EGDMA 在 1717.55 cm 附 热分解,在 340 ℃热分解达到平衡,失重率为
近较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1639.34 cm –1 90.04%,残留率为 2.64%。曲线 c 热分解分为 3 个
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处为 C==C 的伸缩振动峰,1144.49 cm 处为 C—O 阶段:第 1 阶段 25~210 ℃,只有微量的热损失,
的不对称伸缩振动吸收峰。这些峰在图 2b 的 MIP 为聚合物表面吸附水分的脱附,失重率为 1.37%;
和 NIP 中均被发现。图 2b 中,MIP 在 1725.07 cm –1 第 2 阶段 210~320 ℃的失重是由 Hup A 的热熔解造
附近较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1631.82 cm –1 成,此部分失重还有 MIP 表面未反应完全的自由单
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处为 C==C 的伸缩振动峰;NIP 在 1731.84 cm 附近 体、交联剂及部分残留溶剂,失重率为 8.94%;第 3