Page 115 - 《精细化工》2022年第8期
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第 8 期                    贾   朝,等:  石杉碱甲分子印迹聚合物的制备及其缓释特性                                 ·1615·


                                                                                                       –1
            取出培养后的 96 孔板,移走培养液,加 25 μL MTT                     较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1636.33 cm 处为
            试剂(5 g/L),继续培养 4 h。取出孔板,移走 MTT                     C==C 的伸缩振动峰。对比 MAA 和 EGDMA 的 C==C
            溶液,加 100 μL DMSO 溶解甲瓒晶体。采用酶标仪                      峰发现,MIP 和 NIP 的 C==C 峰明显变小,表明 MIP
            于 490 nm 处测定吸光度。所有数据平行重复 3 次。                      和 NIP 中 MAA 和 EGDMA 均成功交联,且聚合后
            由公式(3)计算细胞存活率:                                     功能基团均未受到明显影响。
                               OD       OD                        由图 2b 可知,Hup A 在 3000~3500 cm 附近的
                                                                                                     –1
                 细胞存活率/%=         treated  blank   100    (3)
                               OD control    OD blank         吸收峰为酰胺和伯氨基的 N—H 伸缩振动峰。MIP
            式中:OD treated 为样品孔的吸光度;OD blank 为空白孔               和 NIP 的红外吸收大致类似,但在 3200~3600 cm             –1
                                                                                             –1
            的吸光度;OD control 为对照孔的吸光度。                          处有明显差异。NIP 在 3584.64 cm 附近仅有 MAA
                                                               的 O—H 伸缩振动峰,而 MIP 在 3465.52 和 3444.99 cm    –1
            2   结果与讨论                                          附近有两个吸收峰,且向小波数方向移动。这是因
                                                               为游离 MAA 的 O—H 伸缩振动吸收峰为单峰,而
            2.1   红外光谱分析
                                                               形成聚合体后,氢键的缔合作用使 O—H 的伸缩振
                 红外光谱可以评估聚合物官能团的变化和推测                          动受到限制,会向低波数方向移动,形成宽而散的
            聚合物与模板的结合位点。图 2 是 Hup A、MIP、                       峰。所以可推测出在聚合过程中 Hup A 与 MAA 间
            NIP、MAA、EGDMA 的红外光谱图。                              发生相互作用      [21] 。以上结果表明,Hup A 被成功负

                                                               载在印迹微球上,且没有影响印迹微球的基本结构。
                                                               2.2  SEM 表征
                                                                   按 1.2.1 节制备样品,采用扫描电子显微镜观察
                                                               聚合物 MIP 的表面形貌及粒径分布,结果见图 3。如
                                                               图 3 所示,MIP 和 NIP 聚合物呈明显的微球形状,且
                                                               大小均一,尺寸分布均匀,单分散性较好。

























             图 2  MAA、EGDMA、Hup A、MIP 和 NIP 的 FTIR 谱图              图 3  MIP(a、b)及 NIP(c、d)的 SEM 图
             Fig. 2    FTIR spectra of MAA, EGDMA, Hup A, MIP and NIP   Fig. 3    SEM images of MIP (a, b ) and NIP (c, d)

                                                –1
                 如图 2a 所示,MAA 在 1690.48 cm 附近较强                2.3   热稳定性分析
                                                     –1
            的吸收峰为 C==O 的伸缩振动峰,1632.57 cm 处为                        图 4 是 Hup A、MIP 和 NIP 的热重曲线。
                                          –1
            C==C 的伸缩振动峰,1202.46 cm 处为 C—O 的不                       由曲线 a 可知,Hup A 在 210  ℃左右开始大量
                                                       –1
            对称伸缩振动吸收峰。EGDMA 在 1717.55 cm 附                     热分解,在 340  ℃热分解达到平衡,失重率为
            近较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1639.34 cm                –1    90.04%,残留率为 2.64%。曲线 c 热分解分为 3 个
                                               –1
            处为 C==C 的伸缩振动峰,1144.49 cm 处为 C—O                   阶段:第 1 阶段 25~210  ℃,只有微量的热损失,
            的不对称伸缩振动吸收峰。这些峰在图 2b 的 MIP                         为聚合物表面吸附水分的脱附,失重率为 1.37%;
            和 NIP 中均被发现。图 2b 中,MIP 在 1725.07 cm          –1    第 2 阶段 210~320  ℃的失重是由 Hup A 的热熔解造
            附近较强的峰为 C==O 的伸缩振动峰,1631.82 cm               –1    成,此部分失重还有 MIP 表面未反应完全的自由单
                                                     –1
            处为 C==C 的伸缩振动峰;NIP 在 1731.84 cm 附近                 体、交联剂及部分残留溶剂,失重率为 8.94%;第 3
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