Page 67 - 《精细化工》2022年第9期

第 9 期 李培英，等: 萃取非甾体抗炎药物材料的制备及性能 ·1785·

表 3 PAIL 的数均相对分子质量 第三阶段在 250~350 ℃之间，为聚合物解聚和 PAIL
Table 3 Number-average relative molecular massof PAIL 的分解，600 ℃时质量残留率几乎为零。萃取纸的
PAIL 制备温度/℃ 失重分为两个阶段，首先在 30~110 ℃之间，主要

60 25 15 0
是脱水；另外由于 Oxi-CFP 与 PAIL 能通过氢键相
462 474 476 482
互作用结合，同时纤维素中游离的羰基能与离子液
M n
体中端基—NH 2 反应 [31] 。因此，在 240~400 ℃之间
2.3 萃取纸的热稳定性分析 则是 Oxi-CFP 与 PAIL 的解离，最终升温至 600 ℃
图 4a 为由不同 温度制备 的 PAIL 涂覆 在
时灰分为 12.71%。与 Oxi-CFP 相比，涂覆 PAIL 后
Oxi-CFP 上得到的萃取纸的 TGA 曲线，图 4b、c 为
的萃取纸，热稳定性有所提高。
Oxi-CFP 和 Oxi-CFP@PAIL 的 TGA 和 DTG 曲线。
2.4 萃取纸的耐折度
由图 4a 可知，萃取纸在 150 ℃以下的失重是水产
表 4 为不同 PAIL 质量分数制备萃取纸的耐折
生的，而随着制备温度的增加，萃取纸中吸收水分 度。PAIL 的质量分数可以影响其在萃取纸上的涂覆
的量也增加。而 PAIL 本身是一种良好的吸水剂，可 量，由表 4 可知，萃取纸的耐折度随着 PAIL 的质量
以认为，随着温度的升高，萃取纸上 PAIL 的负载量
分数的增加而增加，说明 PAIL 涂覆在 Oxi-CFP 上
随之增加。由图 4b 和 c 可知，Oxi-CFP 的失重分为
的量增加，并且可提高萃取纸的物理强度，使其在
两个阶段，第一阶段<100 ℃，为失、脱水过程；第
萃取时不易破损。
二阶段在 240~390 ℃之间，主要发生纤维素的降
解，后者主要包括解聚及解聚时脱水和葡萄糖单元 表 4 萃取纸的耐折度
的分解 [29] ，升温至 600 ℃时灰分约为 9.88%。 Table 4 Folding resistance of Oxi-CFP@PAIL
Oxi-CFP@PAIL 的失重主要分为 3 个阶段，第一阶 PAIL 质量分数/%
段在 30~115 ℃之间出现的质量损失主要为 PAIL 残 0 1 3 5 9
留的水分；第二阶段在 115~200 ℃之间，失重主要 耐折度/次 3.2 3.4 5.2 7.0 13.0
是通过氢键作用与 PAIL 结合的结合水引起的 [30] ； 标准差（SD）（n=3） 0.283 0.346 0.283 0.004 0.447

图 4 不同萃取纸的 TGA 曲线（a）；Oxi-CFP、Oxi-CFP@PAIL 的 TGA（b）及 DTG 曲线（c）
Fig. 4 TGA curves of different extracted paper samples (a); TGA (b) and DTG (c) cueves of Oxi-CFP and Oxi-CFP@PAIL

2.5 萃取纸的形貌分析 表面纤维素被过氧化氢氧化产生类似刻蚀效果，同时
图 5a、b、c 分别为 CFP、Oxi-CFP 和萃取纸的 增加了比表面积，有利于与 PAIL 的结合。而萃取纸
SEM 图，d、e、f 分别为 CFP、Oxi-CFP 和萃取纸 表面的沟壑相对较浅，其粗糙度为 5.7 nm，可能是表
的 AFM 图。由图 5 可见，SEM 和 AFM 的结论一致， 面涂覆 PAIL 后，由于表面张力引起的平滑。结果表
CFP 表面相对光滑，其粗糙度为 16.9 nm；Oxi-CFP 明，PAIL 已经附着在 Oxi-CFP 上。
表面粗糙、有沟壑，其粗糙度为 51.8 nm，这是由于