Page 68 - 《精细化工》2022年第9期

·1786· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

a、d—CFP；b、e—Oxi-CFP；c、f—萃取纸；a、b、c—SEM 图；d、e、f—AFM 图
图 5 CFP、Oxi-CFP 和萃取纸的 SEM 和 AFM 图
Fig. 5 SEM and AFM images of CFP, Oxi-CFP and extracted paper

2.6 制备条件对萃取量的影响
本研究所制备的 PAIL 是由具有聚咪唑正离子
和醋酸阴离子组成的聚离子液体，在水中其表面带
有正电荷，可以跟带负电荷的目标物形成离子键，
从而达到分离目标物的目的。而托美汀等代表含羧
基的非甾体抗炎药物，pK a 为 3.5~4.5（见表 1），当
将样品溶液的 pH 调为 8 时，该类药物电离形成含
有羧酸根的离子态，并通过静电相互作用与聚咪唑
正离子结合并吸附在 Oxi-CFP 上，以达到分离目标
化合物的目的。因此，PAIL 在 Oxi-CFP 上的负载量
是决定萃取纸对目标物吸附量的决定因素。考察了
制备条件对萃取纸吸附 4 种 NSAIDs（托美汀、酮
洛芬、萘普生、双氯芬酸）吸附量的影响，结果如
图 6 所示。由图 6a 可知，随着 PAIL 制备温度的增
加，制备的萃取纸对 4 种 NSAIDs 的吸附量也逐渐
增加，当 PAIL 的制备温度为 60℃时，萃取纸对目
标化合物的吸附量最大，其可能原因是，60 ℃制备
的 PAIL 数均相对分子质量小，分子链短，萃取纸表

面的离子键与 NSAIDs 结合得多，从而提高了萃取
图 6 不同制备温度的 PAIL（质量分数为 5%）（a）和 PAIL
纸的吸附量。由图 6b 可知，随着 PAIL 质量分数的
（60 ℃制备）不同质量分数（b）对 Oxi-CFP @PAIL
增加，制得的萃取纸对 4 种 NSAIDs 的吸附量呈先
吸附 NSAIDs 的影响
增大后减小的趋势，当 PAIL 质量分数为 5%时，制 Fig. 6 Effects of different preparation temperatures of
备的萃取纸对 4 种 NSAIDs 的吸附量，分别为 PAIL (mass fraction 5%) (a) and different mass
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80.4 ng/cm （托美汀）、76.3 ng/cm （酮洛芬）、 fraction of PAIL (preparation at 60 ℃) (b) on the
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103.0 ng/cm （萘普生）、122.0 ng/cm （双氯芬酸）。 adsorption of NSAIDs by Oxi-CFP@PAIL
再继续增加 PAIL 的质量分数，吸附量均有所下降， 2.7 萃取纸对 NSAIDs 的萃取效率
原因可能是 PAIL 在 Oxi-CFP 上的过载会导致涂层 本实验建立了基于萃取纸与 HPLC-MS/MS 联
过厚，降低了比表面积，从而降低了目标物与萃取 用，用于检测水中 4 种 NSAIDs 的方法，其加标回
纸的接触。 收率见表 5。

表 5 萃取纸与 HPLC-MS/MS 联用萃取检测水中 4 种 NSAIDs 的方法参数
Table 5 Oxi-CFP@PAIL coupled with HPLC-MS/MS for the extraction and detection of four NSAIDs in water
(回收率±SD)/% (n=3)
NSAIDs 线性范围/(μg/L) 相关系数 检出限/(μg/L) 定量限/(μg/L)
10 μg/L 50 μg/L 100 μg/L
托美汀 109.9 ± 3.5 104.8 ± 3.6 95.2 ± 1.0 0.9948 0.07 0.23
酮洛芬 114.5 ± 3.8 107.6 ± 2.1 92.7 ± 3.6 0.9969 0.02 0.07
10~1000
萘普生 82.8 ± 3.5 83.2 ± 0.5 84.1 ± 1.0 0.9991 0.10 0.33
双氯芬酸 111.6 ± 5.1 91.8 ± 4.5 82.3 ± 4.0 0.9975 0.02 0.07