Page 56 - 《精细化工》2023年第11期

·2368· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

征；用高效液相色谱仪测定溶液中苯丙胺含量，测   V
R /%   100 （1）
试条件：C18 色谱柱（ZORBAX Eclipse Plus C18，   V 0
0
美国安捷伦科技公司），流动相为 10 mmol/L 的磷酸 式中：ρ 为洗脱液中苯丙胺质量浓度，mg/L；V 为
盐缓冲液（pH=4）-乙腈（体积比 70∶30），等度洗 洗脱液体积，mL；ρ 0 为萃取前苯丙胺的初始质量浓
脱，流速为 1.0 mL/min，进样量为 20 μL；检测波长 度，mg/L；V 0 为初始溶液体积，mL。
为 265 nm。 1.5 特异性与抗干扰性测试
+
称取 6 份 50 mg Cell-COOH 分别在未处理、超纯 分别配制 20 mL 含有 5 mg/L 和 50 mg/L 的 Na 、
3+
+
2+
2+
2+
–
+
2–
水、浓度为 0.1 mol/L NaOH 溶液（pH=13）、浓度为 K 、Ca 、Mg 、Fe 、Fe 、NH 4 、Cl 、CO 3 、
–
2–
0.01 mol/L HCl 溶液（pH=2）、丙酮及甲醇中浸泡 24 h， SO 4 、NO 3 、葡萄糖、尿素、抗坏血酸的苯丙胺溶
取出后于–40 ℃的冷冻干燥机干燥后用傅里叶变换红 液（0.1 mg/L），以及 20 mL 含有 0.1 mg/L 苯丙胺和
外光谱仪进行结构表征以评估材料的化学稳定性；采 其他滥用药物（对乙酰氨基酚、阿司咪唑、氟西汀、
用自动进样同步热分析仪测试不同溶剂中浸泡的 丁卡因、可替宁）的混合溶液，用浓度为 0.1 mol/L 的
Cell-COOH 的热稳定性（工作条件为：氮气气氛、温 NaOH 水溶液将上述溶液的 pH 调至 8，并加入 10 mg
度范围为 25~600 ℃、升温速率为 10 ℃/min）。 Cell-COOH，在 25 ℃的恒温摇床中振荡萃取 30 min。
1.4 固相萃取实验 固液分离后使用 1 mL 质量分数为 0.8%的 HCl 水溶
准确称取苯丙胺 10 mg，用甲醇溶解并定容至 液对 Cell-COOH 洗脱 20 min。收集洗脱液，经 0.22 μm
50 mL 棕色容量瓶中，配成质量浓度为 200 mg/L 苯 滤膜过滤后，用于 HPLC 检测。
丙胺标准储备溶液，使用超纯水将其稀释至质量浓 1.6 样品处理方法
度 0.1 mg/L，于 4 ℃保存，备用。 健康尿液由 2 名志愿者提供。将尿液样本用超
固相萃取过程示意图如图 1 所示。 纯水稀释 10 倍，并用浓度为 0.1 mol/L 的 NaOH 水
溶液将 pH 调至 8，离心（1000 r/min）10 min 以分
离样品中固体杂质，取上清液于干净离心管中，置
于–10 ℃冰箱保存。

2 结果与讨论

2.1 纤维素基萃取材料的结构表征
图 1 固相萃取过程示意图 纤维素大分子骨架上含有大量的羟基，可与
Fig. 1 Schematic diagram of extraction process
PMDA 通过酯化反应引入羧基官能团，以增强纤维
具体步骤为：将 10 mg Cell-COOH 加入含有 20 mL 素材料对苯丙胺的吸附能力 [23] 。在酸酐改性过程中，
质量浓度为 0.1 mg/L 苯丙胺溶液（pH=8）的离心管中， PMDA 中的与纤维素上—OH 发生酯化反应生成
在 25 ℃的恒温摇床中振荡萃取 30 min，使用超高速离 Cell-COOH，—OCOCO—为材料引入羧基。随后，
心机（1000 r/min）离心 5 min 后，倒去上清液，分离后 体系中的部分酸酐继续与纤维素上—OH 进行酯化
固体用1 mL体积分数为0.8%的HCl水溶液洗脱20 min。 反应，而成功接枝于 Cell-COOH 上的—COOH 与纤
样品经过 0.22 μm 滤膜过滤后用于 HPLC 检测，并根据 维素上的—OH 继续反应，形成了一个网状结构 [25] ，
公式（1）计算萃取回收率（R）。 其反应式如下所示。