Page 59 - 《精细化工》2023年第11期

第 11 期 罗 竞，等: 基于纤维素基固相萃取材料分析尿液中的苯丙胺毒品 ·2371·

图 5 固相萃取条件对苯丙胺回收率的影响：溶液 pH（a）、
萃取剂用量（b）、萃取时间（c）、洗脱剂种类（d）、
洗脱剂用量（e）、洗脱时间（f）
Fig. 5 Effect of extraction conditions on recovery of
amphetamine: Solution pH (a), extractant dosage
(b), extraction time (c), eluent types (d), eluent
dosage (e) and elution time (f)

综上所述，纤维素萃取材料对质量浓度为 0.1 mg/L
苯丙胺的萃取条件为：富集条件为 pH=8.0、萃取剂
用量为 0.5 g/L、萃取时间为 30 min；洗脱条件为体
积分数 0.8% HCl 水溶液作洗脱剂、洗脱剂用量为
0.08 L/g（萃取剂）、洗脱时间为 20 min，在此条件
下苯丙胺的萃取回收率可达 98.3%。
2.3 线性范围与检出限
2.3.1 方法的检出限、定量限和精确度
以 Cell-COOH 为萃取剂，在 pH=8.0、萃取剂用
量为 0.5 g/L、萃取时间为 30 min；洗脱条件为体积
分数 0.8%的 HCl 水溶液作洗脱剂、洗脱剂用量为
0.08 L/g、洗脱时间为 20 min 条件下对苯丙胺进行固
相萃取，从线性范围、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、
精确度对该法进行验证，结果见表 1。如表 1 所示，
在 0.01~2.00 mg/L 范围内，萃取后苯丙胺质量浓度
与初始质量浓度成正比，其工作曲线的相关系数
2
（R ）为 0.9973，分别以 3 倍信噪比（S/N=3）和 10
倍信噪比（S/N=10）确定方法的检出限和定量限分别
为 2.5 和 8.0 μg/L。此外，通过对超纯水的加标实验，
考察了苯丙胺在 3 种质量浓度水平（0.1、0.2、
0.5 mg/L）下，方法的日内和日间精确度（RSD），
结果见表 2。结果表明，3 个水平的加标萃取回收率
为 83.7%~101.6%，日内和日间的相对标准偏差分别
在 2.10%~4.71%和 2.45%~3.48%范围内。由此可见，
本研究所建立苯丙胺的检测方法具备较好的精确
度、灵敏度和重现性。

表 1 所建立方法的工作曲线及相关参数、LOQ 和 LOD
Table 1 Working curves of established methods and related
parameters, LOQ and LOD

线性范围/ 线性方程 LOQ/ LOD/
分析物 R 2
(mg/L) （x，mg/L） (μg/L) (μg/L)
苯丙胺 0.01~2.00 y=42.75x+1.71 0.9973 8.0 2.5