Page 61 - 《精细化工》2023年第11期
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第 11 期                罗   竞,等:  基于纤维素基固相萃取材料分析尿液中的苯丙胺毒品                                 ·2373·


            作用,材料对样品中苯丙胺的高效富集主要通过羧                             2.6   实际样品分析
            基与苯丙胺上氨基间产生的静电作用与氢键作用协                                 为了验证上述建立方法的实用性,以两名志愿
            同实现。                                               者的健康尿液(尿样 1 和 2)作为实际样,根据吸
                                                                                              [33-36]
                                                               毒人员尿液中实际苯丙胺浓度水平                    ,在样品中
                                                               加标(加标质量浓度分别为 0.1 和 0.5 mg/L),按照
                                                               上述固相萃取-高效液相色谱法对样品进行测试,验证
                                                               方法的实际可行性。图 10 是苯丙胺标准溶液、空白
                                                               尿液(尿样 1)和加标尿液(加标质量浓度为 0.1 mg/L)
                                                               萃取后的 HPLC 谱图。

















                                                               图 10   苯丙胺标准溶液、空白和加标尿液萃取后 HPLC
                                                                     谱图
                                                               Fig. 10    HPLC chromatogram of standard  solution, blank
                                                                      and labeled urine extraction of amphetamine

                                                                   由图 10 可知,质量浓度为 0.1 mg/L 的苯丙胺
                                                               标准溶液由于质量浓度过低,在 HPLC 谱图中无法检
                                                               测到其特异性峰;空白尿样中也未有苯丙胺检出;当
                                                               对尿液进行加标(质量浓度为 0.1 mg/L)回收检测时,
                                                               HPLC 谱图在保留时间为 4.2 min 处出现苯丙胺的特
                                                               征峰,证明该法能用于尿液中苯丙胺的分离富集。
                                                                   实际尿液中加标检测结果如表 3 所示。从表中
                                                               数据可以看出,苯丙胺样品的萃取回收率为 74.41%~
                                                               82.14%,相对标准偏差为 2.32%~6.85%。在实际吸

            图 8   萃取前后 Cell-COOH 的 FTIR 谱图(a)及 XPS 谱           毒检测中,常通过定性检测待测人员尿液样品中是
                  图(b、c)                                       否存在苯丙胺来推断其是否吸毒。从图 10 也可以看
            Fig. 8    FTIR  spectra (a) and XPS  spectra (b, c) of Cell-   出,实际尿液加标萃取后苯丙胺的峰值明显,能够
                   COOH before and after extraction
                                                               明确地识别到尿液中苯丙胺的存在。以上结果表明,
                                                               该法具有较好的萃取回收率与重现性,并具有较强
                                                               的实用性。考虑到尿液介质的复杂性,该法能满足
                                                               苯丙胺类毒品日常分离检测要求。

                                                                         表 3   尿液中苯丙胺的测定结果
                                                                Table 3    Determination results of amphetamine in urine
                                                                样品     加标水平/(mg/L)    萃取回收率/%       RSD/%
                                                                           0              —           —
                                                                尿样 1       0.1           80.94       2.32
                                                                           0.5           82.14       6.85
                                                                           0              —           —
                                                                尿样 2
            图 9   萃取前(a、b)后(c、d)Cell-COOH 的 SEM 图                          0.1           74.41       5.14
            Fig. 9    SEM images of Cell-COOH before (a, b) and after      0.5           77.88       3.50
                   (c, d) extraction                               注:“—”表示未检出。
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