Page 61 - 《精细化工》2023年第11期
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第 11 期 罗 竞,等: 基于纤维素基固相萃取材料分析尿液中的苯丙胺毒品 ·2373·
作用,材料对样品中苯丙胺的高效富集主要通过羧 2.6 实际样品分析
基与苯丙胺上氨基间产生的静电作用与氢键作用协 为了验证上述建立方法的实用性,以两名志愿
同实现。 者的健康尿液(尿样 1 和 2)作为实际样,根据吸
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毒人员尿液中实际苯丙胺浓度水平 ,在样品中
加标(加标质量浓度分别为 0.1 和 0.5 mg/L),按照
上述固相萃取-高效液相色谱法对样品进行测试,验证
方法的实际可行性。图 10 是苯丙胺标准溶液、空白
尿液(尿样 1)和加标尿液(加标质量浓度为 0.1 mg/L)
萃取后的 HPLC 谱图。
图 10 苯丙胺标准溶液、空白和加标尿液萃取后 HPLC
谱图
Fig. 10 HPLC chromatogram of standard solution, blank
and labeled urine extraction of amphetamine
由图 10 可知,质量浓度为 0.1 mg/L 的苯丙胺
标准溶液由于质量浓度过低,在 HPLC 谱图中无法检
测到其特异性峰;空白尿样中也未有苯丙胺检出;当
对尿液进行加标(质量浓度为 0.1 mg/L)回收检测时,
HPLC 谱图在保留时间为 4.2 min 处出现苯丙胺的特
征峰,证明该法能用于尿液中苯丙胺的分离富集。
实际尿液中加标检测结果如表 3 所示。从表中
数据可以看出,苯丙胺样品的萃取回收率为 74.41%~
82.14%,相对标准偏差为 2.32%~6.85%。在实际吸
图 8 萃取前后 Cell-COOH 的 FTIR 谱图(a)及 XPS 谱 毒检测中,常通过定性检测待测人员尿液样品中是
图(b、c) 否存在苯丙胺来推断其是否吸毒。从图 10 也可以看
Fig. 8 FTIR spectra (a) and XPS spectra (b, c) of Cell- 出,实际尿液加标萃取后苯丙胺的峰值明显,能够
COOH before and after extraction
明确地识别到尿液中苯丙胺的存在。以上结果表明,
该法具有较好的萃取回收率与重现性,并具有较强
的实用性。考虑到尿液介质的复杂性,该法能满足
苯丙胺类毒品日常分离检测要求。
表 3 尿液中苯丙胺的测定结果
Table 3 Determination results of amphetamine in urine
样品 加标水平/(mg/L) 萃取回收率/% RSD/%
0 — —
尿样 1 0.1 80.94 2.32
0.5 82.14 6.85
0 — —
尿样 2
图 9 萃取前(a、b)后(c、d)Cell-COOH 的 SEM 图 0.1 74.41 5.14
Fig. 9 SEM images of Cell-COOH before (a, b) and after 0.5 77.88 3.50
(c, d) extraction 注:“—”表示未检出。