Page 60 - 《精细化工》2023年第11期
P. 60
·2372· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
2+
3+
2+
2+
表 2 所建立方法的日内、日间精确度 由图 6a 和 b 可知,Ca 、Mg 、Fe 、Fe 、
Table 2 Intraday and interday accuracy of established methods NH 4 、CO 3 、SO 4 、NO 3 、葡萄糖、尿素以及抗坏血
–
2–
2–
+
分析物质量 萃取回收率/% RSD/%(n=3) 酸(V C )的存在对苯丙胺的萃取效果没有明显影响。
浓度/(mg/L) 日内 日间 然而,当有 NaCl 或 KCl 存在时,萃取回收率受到
0.1 94.1~101.6 2.66 3.48 影响,并且含量越高干扰效果越明显。这可能是因
0.2 90.7~97.0 2.10 2.45
为,NaCl 和 KCl 的存在提高了溶液的离子强度,而
0.5 83.7~99.2 4.71 2.84 在高离子强度下,电荷平衡离子会包围带相反电荷
的吸附位点,部分离子会中和吸附位点的电荷,进
2.4 特异性与抗干扰性能
而影响萃取材料与苯丙胺之间的静电作用 [32] 。图 6c
由于正常尿液中胺类物质存在的可能性不大,
为几种滥用药物对纤维素萃取材料用于苯丙胺检测
本文目前旨在检测被试者尿液中是否含有苯丙胺类
的影响。可以看出,几种滥用药物的加入均不影响
毒品,从而推测其是否吸毒,因此,测试了尿液中
苯丙胺的检测效果,说明该法对苯丙胺的富集浓缩
可能存在的其他滥用药物(对乙酰氨基酚、阿司咪
具有一定的特异性和抗干扰能力,具有较大的应用
唑、氟西汀、丁卡因、可替宁)以及潜在干扰物(常
于实际尿液检测的可行性。
见阴阳离子、葡萄糖、尿素、抗坏血酸)对苯丙胺
2.5 重复利用性
萃取回收率的影响,结果见图 6。 萃取材料的可重复利用性对于构建绿色环保的
样品前处理方法具有重要意义。本研究将萃取使用
后的 Cell-COOH 用浓度为 1 mol/L 的 HCl 水溶液清
洗 2 次,然后用超纯水洗涤至中性后,于–40 ℃的
冷冻干燥机干燥 24 h 后,再将其重新用于苯丙胺的
固相萃取,考察该材料的重复利用性能,结果如图
7 所示。可以看出,随着循环次数的增加,苯丙胺的
萃取回收率略有下降,第 7 次使用时,萃取回收率仍
能保持在 92%以上。由此可看出,Cell-COOH 作为
固相萃取材料在对苯丙胺富集浓缩中具有较好的重
复利用性能。
图 7 Cell-COOH 的可重复利用性
Fig. 7 Reusability of Cell-COOH
为了分析循环利用对材料表面的结构影响,采
用 FTIR、XPS、SEM 对萃取前后材料进行表征,循
环使用 7 次后 Cell-COOH 的 FTIR、XPS 和 SEM 图,
分别见图 8 和图 9。由图 8 可看出,Cell-COOH 材
料的表面官能团没有出现变化。由图 9 可看出,经
过 7 次使用的材料表面结构未受到破坏。以上结果
图 6 尿液中干扰物质(a、b)和其他滥用药物(c)对
均表明,Cell-COOH 在固相萃取过程中具有显著的
萃取回收率的影响 机械稳定性。材料羧基结构与萃取回收率的同步保
Fig. 6 Effect of interfering substances in urine (a, b) and
other drugs of abuse (c) on enrichment efficiency 持意味着羧基在 Cell-COOH 富集苯丙胺中起到重要