Page 60 - 《精细化工》2023年第11期
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·2372·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                                                                                              2+
                                                                                                         3+
                                                                                                    2+
                                                                                        2+
                    表 2   所建立方法的日内、日间精确度                           由图 6a 和 b 可知,Ca 、Mg 、Fe 、Fe 、
             Table 2    Intraday and interday accuracy of established methods   NH 4 、CO 3 、SO 4 、NO 3 、葡萄糖、尿素以及抗坏血
                                                                                   –
                                                                             2–
                                                                       2–
                                                                  +
              分析物质量      萃取回收率/%         RSD/%(n=3)            酸(V C )的存在对苯丙胺的萃取效果没有明显影响。
              浓度/(mg/L)               日内          日间           然而,当有 NaCl 或 KCl 存在时,萃取回收率受到
                 0.1      94.1~101.6   2.66       3.48         影响,并且含量越高干扰效果越明显。这可能是因
                 0.2      90.7~97.0    2.10       2.45
                                                               为,NaCl 和 KCl 的存在提高了溶液的离子强度,而
                 0.5      83.7~99.2    4.71       2.84         在高离子强度下,电荷平衡离子会包围带相反电荷
                                                               的吸附位点,部分离子会中和吸附位点的电荷,进
            2.4   特异性与抗干扰性能
                                                               而影响萃取材料与苯丙胺之间的静电作用                   [32] 。图 6c
                 由于正常尿液中胺类物质存在的可能性不大,
                                                               为几种滥用药物对纤维素萃取材料用于苯丙胺检测
            本文目前旨在检测被试者尿液中是否含有苯丙胺类
                                                               的影响。可以看出,几种滥用药物的加入均不影响
            毒品,从而推测其是否吸毒,因此,测试了尿液中
                                                               苯丙胺的检测效果,说明该法对苯丙胺的富集浓缩
            可能存在的其他滥用药物(对乙酰氨基酚、阿司咪
                                                               具有一定的特异性和抗干扰能力,具有较大的应用
            唑、氟西汀、丁卡因、可替宁)以及潜在干扰物(常
                                                               于实际尿液检测的可行性。
            见阴阳离子、葡萄糖、尿素、抗坏血酸)对苯丙胺
                                                               2.5   重复利用性
            萃取回收率的影响,结果见图 6。                                       萃取材料的可重复利用性对于构建绿色环保的

                                                               样品前处理方法具有重要意义。本研究将萃取使用
                                                               后的 Cell-COOH 用浓度为 1 mol/L 的 HCl 水溶液清
                                                               洗 2 次,然后用超纯水洗涤至中性后,于–40  ℃的
                                                               冷冻干燥机干燥 24 h 后,再将其重新用于苯丙胺的
                                                               固相萃取,考察该材料的重复利用性能,结果如图
                                                               7 所示。可以看出,随着循环次数的增加,苯丙胺的
                                                               萃取回收率略有下降,第 7 次使用时,萃取回收率仍
                                                               能保持在 92%以上。由此可看出,Cell-COOH 作为
                                                               固相萃取材料在对苯丙胺富集浓缩中具有较好的重
                                                               复利用性能。


















                                                                        图 7  Cell-COOH 的可重复利用性
                                                                        Fig. 7    Reusability of Cell-COOH

                                                                   为了分析循环利用对材料表面的结构影响,采
                                                               用 FTIR、XPS、SEM 对萃取前后材料进行表征,循
                                                               环使用 7 次后 Cell-COOH 的 FTIR、XPS 和 SEM 图,
                                                               分别见图 8 和图 9。由图 8 可看出,Cell-COOH 材
                                                               料的表面官能团没有出现变化。由图 9 可看出,经
                                                               过 7 次使用的材料表面结构未受到破坏。以上结果

            图 6   尿液中干扰物质(a、b)和其他滥用药物(c)对
                                                               均表明,Cell-COOH 在固相萃取过程中具有显著的
                  萃取回收率的影响                                     机械稳定性。材料羧基结构与萃取回收率的同步保
            Fig. 6    Effect of interfering substances in urine (a, b) and
                   other drugs of abuse (c) on enrichment efficiency   持意味着羧基在 Cell-COOH 富集苯丙胺中起到重要
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