Page 102 - 《精细化工》2023年第12期

·2644· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

射光谱中 480 和 420 nm 处荧光强度比值（I 480 /I 420 ）

有一定的影响。不加肼时，探针 COCB 的 I 480 /I 420
随时间的增加基本保持不变，说明探针 COCB 在溶
液中非常稳定。当加入肼后，探针 COCB 的 I 480 /I 420
随反应时间的增加而逐渐增大，并在 70 min 后基本
趋于稳定。所以后续实验中，将反应时间设定为
70 min。
在 PBS 溶液/DMSO（体积比为 1∶1）体系中，
考察了不同 pH 对探针 COCB 识别肼的影响，结果

如图 2b 所示。由图 2b 可知，不加肼时，探针 COCB
图 1 COCB 与肼反应前后以及 CHCO 的 UV-Vis 吸收光
在 pH 3~11 范围内的 I 480 /I 420 变化很小，说明探针自
谱（a）和荧光发射光谱（b），激发波长（λ ex ）为
350 nm〔插图为 COCB 与肼反应前后在可见光（a） 身在酸碱条件下都较为稳定。当加入肼后，在 pH
和 365 nm 紫外光（b）下的照片〕 3~11 范围内的 I 480 /I 420 随着 pH 的增加而增大，且在
Fig. 1 UV-Vis absorption (a) and fluorescence emission (b) pH 6~11 范围内增大尤为显著，表明探针 COCB 更
spectra of COCB before and after reacting with 适合在中性和碱性条件下检测肼。故选用 pH=7.4
hydrazine, and CHCO, excitation wavelength (λ ex )
350 nm [Inset photographs are COCB with or without 作为检测条件。
hydrazine in visible light (a) and 365 nm UV light (b)] 2.3 探针 COCB 检出限的测定

2.2 反应时间和 pH 的影响 在 PBS 溶液/DMSO（体积比为 1∶1）体系中，
通过对肼 的荧光滴 定实验测 定了探针 COCB
在 PBS 溶液/DMSO（体积比为 1∶1）体系中，
（5 μmol/L）的线性范围和检出限，结果如图 3 所示。
考察了探针 COCB（5 μmol/L）与肼（同 2.1 节）的
最佳反应时间及其在测试体系中的稳定性，结果见
图 2a。

图 3 不同浓度的肼对探针 COCB 荧光强度的影响（a）；

I 480 /I 420 与肼浓度的关系〔插图为 I 480 /I 420 与肼浓度
图 2 在有、无肼存在时，反应时间（a）和 pH（b）对 （0~250 μmol/L）的线性相关曲线〕（b）
探针 COCB 荧光强度比值的影响 Fig. 3 Effect of various concentrations of hydrazine on
Fig. 2 Effect of time (a) and pH (b) on fluorescence fluorescence intensity of probe COCB (a);
intensity ratio of probe COCB in the absence and Relationship between I 480 /I 420 and hydrazine
presence of hydrazine concentration [The inset shows the correlation
curve between I 480 /I 420 and hydrazine concentration
由图 2a 可知，反应时间对探针 COCB 荧光发 (0~250 μmol/L)] (b)