Page 126 - 《精细化工》2023年第12期

·2668· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.2.2 超疏水表面的构建 水表面进行粗糙度测试。将待测样品裁剪之后用双
1.2.2.1 相分离超疏水悬浮液的制备 面胶平整地黏贴在载玻片上，调整仪器参数进行测
首先，将适量 PDMS 溶解在质量比为 1∶1 的 试。测试中为了降低误差，每个样品选取 5 个点进
DMF 和 THF 混合溶剂中，配制质量分数为 3%的 行测试，结果取平均值。使用软件 Gwyddion 进行
PDMS 溶液；接着，将其在 80 ℃油浴中磁力搅拌 4 数据分析。
h，得到溶液 A；随后，在溶液 A 中加入一定量 PVDF， 1.3.6 润湿性能测试
使 PVDF 质量分数为 2%，并将其在 70 ℃油浴中磁 使用表面接触角测试仪分别对棉布、木板和玻
力搅拌 4 h，得到 PVDF/PDMS 溶液，记为溶液 B。 璃表面疏水性进行测试。将待测样品裁剪之后用双
最后，将一定量 CNCs 添加到溶液 B 中，超声处理 面胶平整地黏贴在载玻片上，测量其表面接触角和
1 h，获得分散良好的 PVDF/PDMS/CNCs 悬浮液， 滚动角，并观察接触角在 2.5 和 5.0 min 之后的变化。
将 CNCs 质量分数分别为 0、0.5%、1.0%、1.5%和 其中，测试水滴体积为 5 µL，每个样品表面取 5 个
2.0% 的 PVDF/PDMS/CNCs 悬浮 液分别记为 不同的点测试，结果取平均值。
PVDF/PDMS、PVDF/PDMS/CNCs-0.5、PVDF/PDMS/ 1.3.7 耐酸碱性测试
CNCs-1.0、 PVDF/PDMS/CNCs-1.5、 PVDF/PDMS/ 为了评价不同基材超疏水表面的耐酸碱性，分
CNCs-2.0。 别配制 H 2 SO 4 溶液（pH=1）和 NaOH 溶液（pH=13），
1.2.2.2 超疏水表面的构建 将其滴在表面，观察其表面接触角随时间的变化。
将棉布（5 cm×5 cm×0.02 cm）、木板（2 cm× 1.3.8 耐摩擦性测试
5 cm×0.1 cm）和玻璃（2.5 cm×7.6 cm×0.1 cm）依次 对超疏水表面的耐摩擦性进行测试 [32] 。将经过
用无水乙醇、去离子水超声清洗 3 次，之后放入 30 ℃ 超疏水处理之后的棉布、木板和玻璃分别放置在规
烘箱中干燥 2 h，烘干后作为基材；准备不同 CNCs 格为 320 目的砂纸上，同时在上层放置质量为 350 g
质量分数的 PVDF/PDMS/CNCs 悬浮液各 30 mL，分 的砝码（35 kPa 压力），以 10 cm 的长度为一周期，
别将棉布、木板和玻璃各 3 块在常温下浸入悬浮液中， 将超疏水表面从左到右进行摩擦，摩擦不同次数后，
10 min 后用镊子将其取出，并使用滚轴碾压除去残 测量与砂纸接触面的接触角和滚动角；将摩擦之后
留液，再将其浸入去离子水中 10 min 进行相转化， 的棉布通过 SEM 进行测试，进一步观察机械摩擦之
取出后在 50 ℃烘箱干燥 4 h。最终在不同基材上得 后的超疏水表面形貌。
到超疏水表面。 1.3.9 耐高温低温性测试
1.3 结构表征与性能测试 将待测样品分别放入不同恒温的烘箱及冰箱中
1.3.1 CNCs 的 FTIR 测试 24 h，测试其在不同温度下的表面接触角和滚动角。
将 5 mg 冷冻干燥后的 CNCs 与 KBr 混合压片， 1.3.10 耐紫外光照测试
–1
采用 FTIR 进行测试，波数范围 4000~400 cm 。 使用功率为 300 W 的紫外灯，将经过超疏水处
1.3.2 CNCs 形貌表征 理过的样品放置在紫外灯下，连续照射不同时间，
将 1.2.1 节制备的 CNCs 悬浮液用去离子水稀释 测试其表面接触角和滚动角。待测样品与紫外灯之
至质量分数约 0.1‰，使用超声机将其稳定分散。然 间的照射距离为 20 cm。
后取少量分散液滴在干净的云母片表层，干燥后使 1.3.11 油水分离测试
用 AFM 观察 CNCs 的形貌。 对超疏水棉布进行油水分离测试。油相使用二
1.3.3 超疏水表面的形貌表征 氯甲烷、氯仿、正己烷、大豆油和香柏油，水相为
将经过超疏水处理之后的棉布裁剪成 0.5 cm 2 去离子水。其中，用苏丹Ⅲ将油相染为红色，用甲
的方片，用导电胶黏贴在样品台上，喷金处理后进 基蓝将水染为蓝色。将油相与水相充分混合，所有
行测试。通过 SEM 观察不同放大倍数下超疏水表面 的油水混合物都由 15 mL 油和 15 mL 去离子水组
的形貌特征。 成。通过油水分离设备进行分离，超疏水棉布充当
1.3.4 PVDF/PDMS/CNC 悬浮液 Zeta 电位的测试 滤膜。油水分离效率按式（1）计算：
将不同质量分数的 PVDF/PDMS/CNCs 悬浮液 m
e /%  1  100 （1）
各取 1 mL，使用超声波细胞粉碎机进行 10 min 振 m 2
荡预处理，排空气泡后通过纳米颗粒分析仪测试 式中：e 为油水分离效率，%；m 1 和 m 2 分别为分离
Zeta 电位。每个样品测 5 次，结果取平均值。 后和分离前油的质量，g。
1.3.5 超疏水表面 3D 形貌测试 随后，将超疏水棉布循环使用 30 次，计算油水
使用 3D 光学轮廓仪对棉布、木板和玻璃超疏 分离效率，评价其可循环利用性。