Page 145 - 《精细化工》2023年第2期
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第 2 期 袁倩星，等: Pd-Co/CNT 复合催化剂的制备及甲醇电氧化性能 ·367·
电极。循环伏安测试（CV）的电位扫描速率为 20 mV/s； 化剂（图 2a）中，金属粒子在碳纳米管表面的负载
线性扫描伏安法测试（LSV）的电位扫描速率为 较不均匀，且存在局部团聚现象；而在 Pd-Co/
1 mV/s；电化学阻抗谱测试（EIS）在–0.2 V 电位下 CNT(1∶0.2)催化剂（图 2b）中，金属粒子在碳纳
进行。 米管上的分散相对均匀。这主要是因为 Pd 通过与另
电极制备步骤如下：在称量瓶中准确称取 5 mg 一组分 Co 的协同相互作用 [10] ，可以阻碍催化粒子
催化剂，加入 25 μL 质量分数 5% Nafion 溶液和 1 mL 的聚集，从而使得 Pd 在碳纳米管载体上分布得更加
无水乙醇，超声分散均匀。用微量进样器移取 25 μL 均匀，这与文献报道 [17,19] 一致。
混合液，逐滴滴加于玻碳电极上，待其干燥后进行 HRTEM 图显示，在 Pd/CNT（图 2c）和 Pd-Co/
电化学测试。测试前向电解质溶液（0.5 mol/L KOH CNT(1∶0.2)（图 2d）中，均可以观察到表面晶格
溶液和 0.5 mol/L KOH-1.0 mol/L 甲醇水溶液）中通 间距为 0.34 nm 的 C(002)晶面，以及表面晶格间距
入 N 2 至饱和。测试温度控制在 25 ℃。 为 0.23 nm 的 Pd(111)晶面。未观察到 Co 的特征晶
面，这可能是由于 Co 在催化剂中主要以非晶态氧
2 结果与讨论
化物/水合氧化物的形式存在 [20] 。Pd-Co/CNT(1∶0.2)
2.1 催化剂的微观结构和形貌 催化剂的 HAADF-STEM 图（图 2e~h）为这一猜测
图 2 为 Pd/CNT 和 Pd-Co/CNT(1∶0.2)催化剂的 提供了支持，结果显示，与微晶结构的 Pd 粒子相比，
TEM 图、HRTEM 图以及 Pd-Co/CNT(1∶0.2)催化剂 非晶态的 Co 氧化物/水合氧化物粒子更加细小，分
的 HAADF-STEM 图。TEM 图显示，在 Pd/CNT 催 散效果更好。
图 2 Pd/CNT（a、c）和 Pd-Co/CNT(1∶0.2)（b、d）的 TEM 图及 Pd-Co/CNT(1∶0.2)的 HAADF-STEM 图（e~h）
Fig. 2 TEM images and HRTEM images of Pd/CNT(a, c) and Pd-Co/CNT(1∶0.2) (b, d), as well as HAADF-STEM images
of Pd-Co/CNT(1∶0.2) (e~h)
