Page 86 - 《精细化工》2023年第2期

·308· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

燥 24 h，直接用于下一次光催化实验，重复利用 5
次后，探讨其光催化循环性能。

2 结果与讨论

2.1 结构表征分析
2.1.1 微观结构表征
光催化剂的 SEM 图如图 2 所示。

图 3 50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 的 EDS 图
Fig. 3 EDS mapping images of 50% Cu 2 S/defective UiO-66

2.1.2 XRD 分析
XRD 是目前表征金属有机骨架材料缺陷最常
用的方法之一。产生缺陷后，UiO-66 的结晶度会发
生改变，结晶度的变化可以通过 XRD 检测并映射到
其结构的变化。图 4 是 Cu 2 S、缺陷型 UiO-66 和 Cu 2 S/
缺陷型 UiO-66 复合光催化剂的 XRD 谱图。

a—Cu 2S；b—缺陷型 UiO-66（插图为局部放大）；c—50% Cu 2S/
缺陷型 UiO-66；d—50% Cu 2S/缺陷型 UiO-66 局部放大
图 2 光催化剂的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of photocatalysts

如图 2a 和图 2b 所示，纯 Cu 2 S 呈薄层的雪花状，
缺陷型 UiO-66 具有八面体结构。如图 2c 所示，50%
Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 的形貌与 Cu 2 S 基本相同，缺陷

型 UiO-66 则包覆在雪花状 Cu 2 S 的表面形成片状结
构，增强了材料间的界面结合程度，为 Cu 2 S 和缺陷 图 4 Cu 2 S、UiO-66、缺陷型 UiO-66 和 Cu 2 S/缺陷型 UiO-66
复合光催化剂的 XRD 谱图
型 UiO-66 之间形成异质结提供了前提条件，有利于 Fig. 4 XRD patterns of Cu 2 S, UiO-66, defective UiO-66
光生电子的转移 [29] 。由图 2d 可以观察到，缺陷型 and Cu 2 S/defective UiO-66 composite photocatalyst
UiO-66 均匀地附着在雪花状 Cu 2 S 的表面上，说明
50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 复合光催化剂的成功制 由图 4 可以看到，2θ=7.4°、8.5°和 25.7°处为
UiO-66 和缺陷型 UiO-66 的特征衍射峰。经酸调节
备，同时有效地解决了缺陷型 UiO-66 纳米催化剂易
的缺陷型 UiO-66 与 UiO-66 相比，缺陷型 UiO-66
团聚的问题。此外，50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 复合
的特征峰明显增强，这种变化可以归因于 TFA 与氨
光催化剂的 EDS 测试结果如图 3 所示。Zr、Cu、S、
基对苯二甲酸配体发生了竞争配位，这种竞争配位
O 和 C 元素（质量分数分别为 12%、49%、18%、
16%和 5%）均匀地分布于材料表面，进一步证实了 打破了配体与金属团簇之间原有的配位平衡，导致
UiO-66 的结晶速度变慢，从而提高了缺陷型 UiO-66
缺陷型 UiO-66 均匀地负载在 Cu 2 S 的表面。
的结晶度。对于 Cu 2S，其在 2θ=34.1°、37.7°、46.9°
和 48.8°处尖峰分别对应于（382）、（139）、（573）
和（412）晶面，与 Cu 2 S 的标准卡（JCPD No. 9-328）
一致 [30] ，说明结晶度良好。在 Cu 2 S/缺陷型 UiO-66
的 XRD 图中，可以清晰看到 Cu 2 S 和缺陷型 UiO-66
的特征峰，说明复合光催化剂的形成没有破坏 Cu 2 S
和缺陷型 UiO-66 的晶格结构，且尖锐的衍射峰表明
所制备的 Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 具有良好的结晶性，
有利于降低电子传递的阻力 [31] 。缺陷型 UiO-66 的