Page 87 - 《精细化工》2023年第2期

第 2 期 王少婷，等: 雪花状 Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 p-n 异质结用于光催化还原 Cr(Ⅵ) ·309·

添加量对于复合光催化剂的形成具有一定影响。随
着缺陷型 UiO-66 添加量的增加，Cu 2S/缺陷型 UiO-66
的部分衍射峰强度略有降低，这是由于过量的缺陷
型 UiO-66 聚集在一起，不利于 Cu 2 S 晶体的形成。
2.1.3 XPS 分析
通过 XPS 分析可进一步确定 50% Cu 2 S/缺陷型
UiO-66 的元素组成和化学键态，结果见图 5。

a—全谱；b—Cu 2p；c—S 2p；d—C 1s；e—O 1s；f—Zr 3d
图 5 50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 复合光催化剂的 XPS 谱图
Fig. 5 XPS spectra of 50% Cu 2 S/defective UiO-66 composite
photocatalyst

由图 5a 可知，50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 由 Zr、
Cu、S、O 和 C 组成，这与 EDS 测试结果相一致。结
合能 284.60 eV 的 C 1s 用于校准其他元素的结合能。
图 5b 为 50% Cu 2S/缺陷型 UiO-66 的 Cu 2p 谱图，Cu
2p 3/2 的结合能出现在 930.95 eV，Cu 2p 1/2 结合能出
现在 951.15 eV [32-33] 。图 5c 中，S 2p 3/2 和 S 2p 1/2 的
结合能分别位于 160.95 和 166.52 eV [34] ，它们是 Cu 2 S
的典型值。图 5d 为 50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 的 C 1s
谱图，分峰拟合后表现出 3 个峰，结合能为 284.60、
285.91 和 288.50 eV 的峰分别对应于苯环上的
C==C、C—N 和羧基基团的 C==O 键。图 5e 为 50%
Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 的 O 1s 谱图，两个特征峰位于
529.92 和 531.49 eV 处，对应于材料中存在的羧基
氧和缺陷型 UiO-66 中的 Zr—O 基团 [35] 。图 5f 中，
结合能为 180.37 和 182.82 eV 处峰分别归属于 Zr
4+
3d 5/2 和 Zr 3d 3/2 ，表明材料中存在 Zr 。结合 XRD、
SEM、XPS 等表征结果，证实了 Cu 2 S/缺陷型 UiO-66
的成功制备。
2.1.4 BET 分析
图 6 为 Cu 2 S 和 50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 复合
光催化剂的 N 2 吸附-脱附等温线。

图 6 Cu 2 S 和 50% Cu 2 S/缺陷型 UiO-66 复合光催化剂的
N 2 吸附-脱附等温线
Fig. 6 N 2 adsorption-desorption isothermal curves of Cu 2 S
and 50% Cu 2 S/defective UiO-66 composite photocatalyst