Page 154 - 《精细化工》2023年第4期
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g840g                             ㇫㏳ࡃጒ        FINE CHEMICALS                            す 40 ࢤ

                 䬡㠜ι䚇ധ䗨㠜ι⩟㙵喍DPPH喎࣯⚔᱙䄫䷅㏱                        ⍖≮अ≸䄂ౕ 200 Ď̸䔈㵹≸䄂喑ڣЃ≸䄂᲎У̻
            ጟ្䖀⮱᫦∂व᜽         [19] ȡ                            अ⍖≮अ≸䄂䃫ჇⰥहȡ
            1.3  ధࡃࣺᏁ                                          1.9  ߕᔮ☚ᱧᷝܳᲽ喍DMA喎≸䄂
                 仃ٵ喑⼝ः 1.0  g  DPPH喑ܳݘߍڒ 0.1Ƞ0.2Ƞ                  䕇䓴ߕᔮܳᲽЗᄦధࡃϔ➖䔈㵹 DMA ≸䄂ȡ
            0.3 ࣷ 0.4 g A-PPEK喑ٲܳⵁ⸕喑♣ऻ䒙⼨ݝ⍖Ꮣ䃫                   ᄳᵤ৮ݣ҉ͧ 40 mm×10 mm×2 mm ⮱ᵤ᲎喑Зக䃫
            Ⴧͧ 180 Ď⮱ࣺᏁக͚喑ߍ☚ᤲ៹Ⱑ㜠Ⴙڕ㲺ࡃ喠                          㒛ࢂᗙ㛯὎ᐼ喑ࡴ⍖䕌⢴ͧ 3 Ď/min喑⍖Ꮣ≸䄂㠰
            ᣒⱭᄳ㲺ࡃऻ⮱⋟Ҁ⌤व➖Կڒధࡃ὎ڤ͚喑Ꭳౕ                             డͧ 30~380  Ď喑≸䄂䶾⢴ͧ 1 Hzȡ
            侙ᑄ▶͚В⼸Ꮌࡴ⍖ధࡃ喍ధࡃ⼸Ꮌͧ 200 Ď/2 hȠ                       1.10  㔽☚⅔㔮ࡃ≸䄂
            250 Ď/2 hȠ300 Ď/2 hȠ350 Ď/2 hȠ375 Ď/2 hȠ               PN ⮱㔽㔮ࡃ≸䄂᭜ᄳ㏓ 0.5 g 10 mm×10 mm×
            400 Ď/2 h喎喠ᰭऻ喑㜗♣ۤࢡ㜠ბ⍖喑ݣิ᜽ PNȡ                      5 mm ⮱ PN ᵤ᲎㒛λ䲆ᔮ⾧⅁ⅈడ⮱侙ᑄ▶͚喑ܳ
            ᄳ A-PPEK क़䛼喍В DPPH ⮱䉕䛼䃎喑̸ह喎ܳݘ                      ݘౕ 250Ƞ300Ƞ325Ƞ350Ƞ375 Ďڞ 5 ͗⍖Ꮣ⃢̸
            ͧ 10%Ƞ 20%Ƞ 30%হ 40%⮱ PN ӊ⁎পऺͧ                     ӊ⁎ั⤳ 8 h喑䃝ᒂ⃼͗⍖Ꮣ⃢ั⤳ऻᵤ᲎⮱ޖ҆䉕
            DPPH-A-PPEK1ȠDPPH-A-PPEK2ȠDPPH-A-PPEK3             䛼喑Ꭳᵦᢛᐼ喍1喎䃎ツڣ䉕䛼Ԋ⪆⢴喟
            হ DPPH-A-PPEK4ȡ                                                              m
                                                                          䍘䟿        /  %؍⮉⦷  i  u  1    0  0  喍1喎
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                 ≸䄂                                            ᐼ͚喟m i ͧす i ͗⍖Ꮣ⃢ั⤳ऻᵤ᲎⮱ޖ҆䉕䛼喑g喑
                 ֲౕ䛹णअᢏ㏏ใٶ䅞З̷ᄦ A-PPEK Ƞ                        m i–1 ͧす i–1 ͗⍖Ꮣ⃢ั⤳ऻᵤ᲎⮱ޖ҆䉕䛼喑g喠i=1Ƞ
            A-PPEK ధࡃ DPPH ᴾ㘯ݺऻ⮱ڞ⌤➖হధࡃ➖䔈                       2Ƞć5喠ᒀ i=1 ᬣ喑m 0 ͧ PN ᵤ᲎݊໸䉕䛼喑ࢠ 0.5 gȡ
            㵹㶕ᒮ喑䔶᠖ڕࣺᄱ὎ᐼ喍ATR喎喑λბ⍖̸ౕ
                        –1
            3600~600 cm 㠰డڲ䔈㵹≸䄂喑䃫Ⴧម᣼⁎᪝ͧ 32                     2  㐀᳉̻䃕䃧
                                –1
            ⁎喑ܳ䓕⢴ͧ 0.09 cm ȡ                                   2.1    A-PPEK ⮱ࡃ႓㐀Ჱ̻ᕔ㘪㶕ᒮ
            1.5  1 HNMR ≸䄂
                                                                   В DHPZȠDFK হ 4-⅕ധ㠜䚇ͧ࣌᫆喑䕇䓴ᣔ
                 ౕᵥⷮڞᡜ∏䅞З̷ᄦ A-PPEK 䔈㵹≸䄂喑Ҭ
                                                               ݣែ᫆℁㏼͑ₒϟᵥःАࣺᏁव᜽γڤᰶ̺ह䛺ฺ
            ⩕ⅅАι⩟ധχⵉ喍DMSO-d 6 喎҉ͧ≸䄂⏣ݯᄳᵤ
                                                               㐀Ჱࢂٰ᪝⮱ A-PPEK 命㖇➖ȡᄦݣᓄ⮱ϔ➖䔈㵹
            ৮䔈㵹⏣㼐喑ः䔯䛼⏣⋟㒛λᵥⷮノ͚喑ᄳᵥⷮノ                               1
                                                               γ HNMR ≸䄂喑㐀᳉㻮ఫ 1ȡ⩞λϔ➖᭜命㖇➖喑
            ᩫڒЗகڲ喑ౕ 25 Ď̸䔈㵹≸䄂ȡ
                                                               ᝭Вᒵ䯫Ҭఫ 1 ͚⮱⃼̭͗䉕ၽም䘪ᓄݝᑿᆋȡ
            1.6    TGA ≸䄂
                 A-PPEK ̻ DDS ⮱☚⽠Ⴧᕔᄦ℁ܳᲽ᭜䕇䓴
            TGA 䔈㵹≸䄂⮱ȡౕ N 2 ⅈడ喍⅁Ҁ≮䕌ͧ 50 mL/min喎
            ̸В 20 Ď/min ⮱ࡴ⍖䕌⢴ᄦ 5~10  mg ధࡃݯᵤ৮
            䔈㵹≸䄂喑≸䄂⍖Ꮣ㠰డͧ 30~800 Ďȡओใ喑
            A-PPEK ధࡃऻ DPPH ᴾ㘯⮱㔽☚ᕔ࣯᪝Ό᭜Ҭ⩕
            䄒∂䔈㵹≸䄂ȡ
            1.7  DSC ≸䄂
                 䕇䓴ጛ⹧ម᣼䛼☚Зᄦ A-PPEK ̻ DPPH ᴾ㘯
            ⌤व౴࠭ऻధࡃࣺᏁ⮱ధࡃߕ߈႓䔈㵹ܳᲽȡౕ N 2
            ⅈడ喍⅁Ҁ≮䕌ͧ 50  mL/min喎হ̺ह⮱ࡴ⍖䕌⢴
                                                                                        1
                                                                         ఫ 1  A-PPEK ⮱ HNMR 䅞ఫ
            喍20Ƞ15Ƞ10Ƞ5 Ď/min喎̸䔈㵹≸䄂喑≸䄂⍖Ꮣ                               Fig. 1    HNMR spectrum of A-PPEK
                                                                              1
            㠰డͧ 100~320  Ďȡ
            1.8  ≮अᕔ㘪≸䄂                                            ⩞ఫ 1 ज㻮喑į 12.9 হ 9.5 ัᑿᆋλ DHPZ ࢂҀ
                 A-PPEK ̻ DPPH ⌤वҀ㈨⮱≮अᕔ㘪᭜ݖ⩕                    ̷䚇㓌ധহÿNH ⮱䉕ၽም⊵๞γ喑䄡ᬻࣺᏁ࣌᫆
            ≮अЗ䔈㵹≸䄂⮱ȡअ⍖≮अ≸䄂᭜ౕ 0.0125 N ⮱                       DHPZ ̷⮱≨∩⅏ጟࣺᏁႹڕȡजݖ⩕ į  8.43 ั⮱
            Ꮑ߈̸В 1 Hz ⮱䶾⢴䔈㵹≸䛼喑ࡴ⍖䕌⢴ͧ 3 Ď/min喑                   ᱯ㥅㖁㠜㐀Ჱ͚䔘Ѻ⅏ a হ į  5.05 ั〜⅕ധ b ⮱䉕
            ⍖Ꮣ≸䄂㠰డͧ 160~400  Ď喑≸䄂ᵤ৮ͧ䉕䛼                         ၽም䲏⼜䃎ツᓄݝ A-PPEK ⮱Ⱕᄦܳၽ䉕䛼ͧ
            0.6 gȠⰡᒱ 25 mm ⮱䶱㖇➖ȡDPPH-A-PPEK1 ⮱ᕿ                2070喑䔆̻⤳䃧䃫䃎թⰥ२वȡ
            ⍖≮अ≸䄂䰭㺮ౕ 300 Ď̸䔈㵹≸䄂喑DPPH-A-                            ఫ 2 ͧధࡃݯ A-PPEKȠDPPH ݺ侞ҀВࣷధࡃ
            PPEK2ȠDPPH-A-PPEK3 Вࣷ DPPH-A-PPEK4 ⮱ᕿ              ϔ➖ DPPH-A-PPEK2 ⮱ ATR-FTIR 䅞ఫȡ
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