Page 172 - 《精细化工》2023年第5期

·1092· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.3 结构表征及性能测试 采用离心和贮存方法测试精油乳液的整体稳定
1.3.1 CP 的乳化能力及乳化稳定性 性。室温下，准确量取 10 mL 乳液于 15 mL 离心管
配制 1 g/L 的 CP 水溶液和质量分数为 0.1%的 中，在 5000 r/min 下分别离心 15 和 60 min。分别记
SDS 水溶液，取 15 mL CP 溶液与 5 mL 大豆油混合， 录离心前乳液的初始高度（H 0 ，cm）、离心 15 min
经高速（10000 r/min）剪切 2 min 后得到乳浊液， 后乳化层的高度（H 15 ，cm）和离心 60 min 后乳化
立即取 40 μL 乳浊液加入到 10 mL SDS 溶液中，充 层的高度（H 60 ，cm），由公式（3）和（4）分别计
分混合均匀，在 500 nm 处测定其吸光度（A 0 ）。乳 算乳液离心 15 min 的稳定性（ ES ，%）和乳液离
15
浊液静置 30 min 后取 40 μL 加入到 10 mL SDS 溶液 心 60 min 的稳定性（ ES ，%）
60
中，在 500 nm 处测定其吸光度（A 30 ）。按式（1） H
ES / %  15  100 （3）
计算乳化性（EAI），按式（2）计算乳化稳定性（ESI）。 15 H 0
未改性柑橘果胶为参照。 ES / %  H 60  100 （4）
22.303 A   N 60 H
2
)
EAI / (m/g  0 （1） 0

w  10000 将乳液置于 4 ℃下静置保存 77 d，测定保存不
A 同天数后的乳液上层乳化层的高度（H storage ，cm），
ESI / min  0  30 （2）
A  A 30 由公式（5）计算乳液的贮存稳定性( ES storage ，%)。
0
式中：N 为稀释倍数，取值 250； w 为 SDS 质量分 H
ES / %  storage  100 （5）
数； 为油相体积分数，为 25%。 storage H 0
1.3.2 乳液颗粒大小、多分散性指数（PDI）和 Zeta 1.3.6 包封率和载药率测试
电位的测定及形态观察 参考 ZHANG 等 的方法并稍作修改。将 0.01 g
[5]
使用纳米粒度及 Zeta 电位分析仪检测乳液的粒 乳液冻干样品用 5 mL 体积分数 95%的乙醇水溶液
径大小和分布情况，每个样品重复测定 3 次，取平 浸泡 30 min，经 99 W 超声破碎 15 min 后，过滤定
均值。 容至 10 mL，在 275 nm 波长处测量紫外吸光度，根
使用显微镜观察乳液的微观形态，取适量乳液 据标准曲线（y LEO =0.9353x−0.0028；y BEO =0.865x−0.0127；
滴于载玻片上，置于 50 倍物镜下观察乳液的微观 y OEO =1.5097x−0.0034；y TEO =1.495x+0.0033。x 为 275
结构。 nm 处样品吸光度，y 为样品中精油含量）计算精油
通过扫描电子显微镜测定乳液颗粒的形态。取 含量 V 0 ；将 0.01 g 乳液冻干样品用 5 mL 体积分数
适量乳液稀释 50 倍后滴于锡箔纸上，镀金后观察 95%乙醇水溶液迅速过滤，定容至 10 mL 后，在 275 nm
形态。 波长处测量紫外吸光度，根据标准曲线计算精油的
1.3.3 傅里叶变换红外光谱分析 含量 V 1 ，上述定容溶剂均为体积分数 95%的乙醇水
取适量样品与 KBr 混合，以空白 KBr 来调整基 溶液。按式（6）计算包封率，按式（7）计算载药率。
线水平并对差异化光谱进行归一化处理，测定波数 包封率 /%   1  V  1   100 （6）
–1
为 4000~500 cm ，扫描次数设置为 32 次，采用  V 0 
Omnic 软件在去噪和基线校正后获得 CP、MCP、 V
载药率 / %  0  100 （7）
WPI、4 种精油及 4 种精油乳液的 FTIR 光谱。 称取的冻干样品质量
1.3.4 流变学分析 1.3.7 体外释放测试
使用流变仪测试乳液的流变性能。 参考 WANG 等 [14] 的方法，稍作修改。分别将 5 mL
稳态扫描模式：温度 25 ℃，传感器型号 C60/1 Ti L， 的 LPEO、TPEO、OPEO 和 BPEO 转移到透析袋（宽
测量间隙 0.052 mm，测试前平衡 2 min，剪切速率 44 mm，截留相对分子质量 14000）中，室温下在
–1
0.1~100 s 。 0.01 mol/L PBS 缓冲液中浸泡 7 d。通过监测紫外-
剪切应变扫描：以频率 1 Hz 对乳液进行应变扫 可见光谱在 275 nm 处的吸收峰来测量释放精油的
描，应变范围为 0.1%~1000%。用线性黏弹性区评 含量。通过将每个采样时间点的精油释放量累计得
价结构的破坏情况。 到累计释放量（M t ，g），用 M t 除以样本中精油的初
振荡频率模式：温度为 25 ℃，在线性黏弹区 始质量（M 0 ，g），得出释放率。取样液后，重新加
入 PBS 缓冲液，以保持试液总体积恒定。释放率由
内选取应力 60%，频率 0.1~10 Hz。
公式（8）计算：
1.3.5 乳液的稳定性
t
将样品置于 4 ℃下贮存，采用 1.3.2 节方法测 释放率 /%   M t  100 （8）
定乳液的粒径及 PDI 变化。 t 0 M 0