Page 218 - 《精细化工》2023年第5期

·1138· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.2.3 棉织物的阻燃整理 物硬挺度试验方法 斜面悬臂法》进行测试。
参考文献[19]，采用乙醇与水的混合液〔V（乙
2 结果与讨论
醇）∶V（水）=1∶1〕作为溶剂，次磷酸钠为催化
剂，其添加量为 20 g/L，分别配制成阻燃剂 TTCTG
2.1 TTCTG 的结构表征
质量浓度为 50、100、150、200、250、300、350 g/L
TTCTG 的红外光谱见图 1。由图 1 可知，在
的溶液，40 ℃下将棉织物浸泡在上述溶液中 2 h，
–1
846 cm 处出现三嗪环上 C—Cl 的伸缩特征峰，在
取出后于 80 ℃预烘 5 min，再在 160 ℃焙烘 3 min， –1
1028 cm 处出现三嗪环与丙三醇相连的==C—O—
焙烘完成后，用水洗涤，室温下晾干，制得不同阻 –1
C 结构的伸缩振动峰，在 1160 cm 处出现磷酸酯结
燃剂含量阻燃整理的棉织物。制得产物分别命名为
–1
构中 P—O 的伸缩振动特征峰，1217 cm 处为磷酸
TTCTG50-CF 、 TTCTG100-CF 、 TTCTG150-CF 、
–1
酯结构中 P==O 的伸缩振动峰，在 1467 cm 处出现
TTCTG200-CF、TTCTG250-CF、TTCTG300-CF。 –1
三嗪环结构中 C==N 的伸缩振动峰，1580 cm 处出
1.3 结构表征与性能测试 现磷酸酯与三嗪环相连的 O—P—C 键的伸缩振动
1 31
HNMR、 PNMR 测试：分别以 DMSO-d 6 、 –1
峰；2967 cm 处为磷酸酯结构中—C 2 H 5 的伸缩振动
CD 3 OD 为溶剂，四甲基硅烷和浓度为 14.63 mol/L
峰 [18] 。以上分析初步表明，TTCTG 被成功合成。
的磷酸为内标。
TG 测试：流动相为氮气，流速为 20 mL/min，
升温速率为 10 ℃/min，从室温开始测试到 700 ℃
结束。
极限氧指数（LOI）测试：棉织物尺寸为 300 mm×
58 mm，参照国标 GB/T 5454—1997《纺织品燃烧性
能试验氧指数法》进行测试。测试级别：易燃（LOI<
20%）；可燃（LOI=20%~26%）；难燃（LOI=26%~34%）；
不燃（LOI>35%）。
垂直燃烧测试：按照 GB/T 5455—1997《纺织
品燃烧性能试验垂直法》测定，其测试级别如下： 图 1 TTCTG 的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of TTCTG
B1 级（损毁长度≤150 mm，续燃时间≤5 s，阴燃
1
时间≤5 s），B2 级（损毁长度≤200 mm，续燃时 TTCTG 的 HNMR 谱图如图 2 所示。由图 2
间≤10 s，阴燃时间≤10 s）。 可知，δ1.39 处的三重峰归属于与三嗪环相连的磷
SEM 测试：将样品切取少量放置于样品托盘 酸酯基团上 6 个甲基上的 18 个质子；δ3.43 处的
上，喷金处理后，放置到扫描电子显微镜内进行表 单峰归属于丙三醇骨架上 2 个亚甲基的 4 个质子；
面形貌分析，电子加速电压 25 kV。 δ3.51 处的单峰归属于丙三醇骨架上 C—H 结构的
耐水性测试：参考文献 [20] 方法，在 60 ℃水中 单质子；δ3.62 处的双峰归属于由三嗪环相连的磷
溶解 3.0 g/L 皂粉、2.0 g/L 碳酸钠。持续搅拌洗涤 酸酯结构中的 6 个亚甲基上的 12 个质子。以上 4
3 min，然后用清水冲洗掉泡沫，自然晾干，如此方 个化学位移处相对应的质子信号峰的相对积分面
法操作为水洗 1 次。 积比为 18∶4∶1∶12，与分子结构中氢原子实际
拉伸强力测试：按 GB/T3923.1—l997《纺织品 个数之比相符。以 CD 3 OD 为溶剂，TTCTG 的
织物拉伸性能第 l 部分：断裂强力和断裂伸长率的 31 PNMR 谱图如图 3 所示。由图 3 可知，δ–20.23
测定 条样法》进行测试。 处出现了磷酸酯结构中唯一 P 的特征吸收峰。上述
硬挺度测试：按照国家标准 ZB W04003—87《织 结果进一步表明，TTCTG 被合成。