Page 222 - 《精细化工》2023年第5期
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·1142·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            20 次后,阻燃剂 TTCTG 仍能很好地附着于棉纤维                        三乙酯和丙三醇为原料,制备了反应型 P-N 膨胀型
            基体上。为进一步说明阻燃棉织物具有良好的耐水                             阻燃剂三氧代(3-磷酸二乙酯-5-氯-1-三嗪)丙三醇
                                                                                                 31
                                                                                       1
            性,对水洗前后的阻燃棉织物中的特征元素 N 含量                           (TTCTG),通过 FTIR、 HNMR 和 PNMR 对其
            进行了测定,结果见表 5。由表 5 可知,阻燃整理                          进行了结构表征。TG 分析表明,TTCTG 初始分解
            后的棉纤维在水洗 20 次后,其中的 N 元素质量分                         温度为 121  ℃,最大热分解温度为 163  ℃,是一种
            数从水洗前的 1.88%下降到 1.26%,棉纤维表面仍                       性能优良的成炭剂。
            有阻燃剂的存在。说明水洗 20 次后,附于棉纤维表                             (2)红外光谱分析表明,阻燃剂 TTCTG 分子
            面的 TTCTG 并没有被完全洗掉,进一步说明阻燃                          结构中的 C—Cl 与棉织物中的—OH 发生反应生成
            剂 TTCTG 与棉纤维之间通过共价键相连,TTCTG                        了 C—O—C,阻燃剂是通过共价键与棉纤维连为一
            与棉纤维之间具有良好的相融性。                                    体。阻燃剂 TTCTG 阻燃整理后的棉织物表现出优
                                                               良的阻燃性能。当阻燃剂 TTCTG 的质量浓度为
               表 5   水洗前后 TTCTG200-CF  中 N 元素含量变化              200 g/L 时,TTCTG200-CF 可达纺织品垂直燃烧 B1
            Table 5    The change of N content in TTCTG200-CF before   级,同时仍能保持良好的力学性能。TG 分析表明,
                    and after washing
                                                               TTCTG200-CF 的初始热分解温度为 223  ℃,700  ℃
                          水洗前N质量分数  水洗20次后N质量分数
                                                               下的残炭率高达 35.6%。SEM 分析表明,TTCTG200-
             TTCTG200-CF      1.88%           1.26%
                                                               CF 燃烧后表面能形成致密的膨胀型炭层,以上结果
                                                               表明,TTCTG 能够赋予棉纤维优良的阻燃性能。
                 为进一步证明阻燃剂 TTCTG 与棉纤维间是通
                                                                  (3)TTCTG200-CF 在水洗 20 次后阻燃等级仍
            过共价键相连,对水洗 20 次后的 TTCTG200-CF 进
                                                               可达 B1 等级,LOI 可达 26.4%,能保持良好的阻燃
            行红外光谱测试,结果见图 11。                                   性能。结构分析表明,TTCTG200-CF 水洗 20 次后,

                                                               TTCTG 仍能紧密包覆于棉纤维表面,FTIR 分析进
                                                               一步表明,TTCTG200-CF 光谱中出现 C—Cl 与棉纤
                                                               维中的—OH 发生取代反应而生成的 C—O—C 键的特
                                                               征峰,同时出现了 P==O 和三嗪环的特征吸收峰,再
                                                               次证明 TTCTG 与棉纤维是通过共价键相连而融为
                                                               一体,赋予了 TTCTG200-CF 良好的耐水洗性。

                                                               参考文献:
                                                               [1]   WANG W J, DAN M, WANG J L, et al. Oriented growth of LDH for
                                                                   constructing multifunctional cotton fabric with flame retardancy,
                                                                   smoke suppression, and filtering capability[J]. Applied Clay Science,
                                                                   2022, 226: 106588-106597.
            图 11   纯棉织物和 TTCTG200-CF 水洗 20 次后的 FTIR            [2]   SHARIATINIA  Z, JAVERI N, SHEKARRIZ S. Flame retardant
                   谱图                                              cotton fibers produced using nvel synthesized hlogen-rree phosphoramide
            Fig. 11    FTIR spectrum of  TTCTG200-CF  after washing   nanoparticles[J]. Carbohydrate Polymers, 2015,118: 183-198.
                    20 times and cotton fabric                 [3]   QI P, WANG S H, WANG W J, et al. Chitosan/sodium polyborate
                                                                   based micro-nano coating with high flame retardancy and
                                                                   superhydrophobicity for cotton fabric[J]. International  Journal  of
                 由图 11 可知,与纯棉织物的红外光谱相比,水                           Biological Macromolecules, 2022, 205: 261-273.
            洗 20 次后的 TTCTG200-CF 红外光谱图谱中仍保留                    [4]   GAO F, TONG  L  F, FANG Z P.  Effect to a novel phosphorous-
                                                                   nitrogen containing intumescent flame retardant on the fire retardant
                                              –1
            了 TTCTG 的特征吸收峰,在 1247 cm 处是阻燃剂                         and the thermal behavior of poly (butylene terephthalate)[J]. Polymer
                                                                   Degradation and Stability, 2006, 91: 1295-1299.
            TTCTG 分子中磷酸酯结构中 P==O 的特征伸缩振动
                                                               [5]   OU Y X (欧育湘), LI J J (李建军). Flame retardant properties,
                       –1
                                  –1
            峰;1717 cm 和 1586 cm 处是 TTCTG 分子中三嗪                     manufacture and application[M]. Beijing: Chemical Industry Press
                                                  –1
            环中 C—N 和 C==N 的伸缩振动峰。828 cm 处是由                    [6]   (化学工业出版社). 2006.
                                                                   LIAO X X (廖小雪), WANG L Z (王丽芝). Effect of  intumescent
            TTCTG 中 C—Cl 与棉纤维中的—OH 发生取代反应                          flame retardants on mechanical properties and flame-retarded
                                                                   properties of vulcanized natural rubber late[J]. Journal of Functional
            而生成的 C—O—C 键的伸缩振动峰。这些结果表                               Materials (功能材料), 2020, 51 (3): 3019-3025.
            明,TTCTG 与棉纤维是通过共价键相连,赋予棉织                          [7]   XU A L (徐爱玲), XU K J (徐康景), WANG C M (王春梅). Research
                                                                   progress  of cotton fiber flame retardant finishing technology[J].
            物优良的阻燃性和耐水洗性能。                                         China Texile Science (棉纺织技术), 2021, 49(2): 80-84.
                                                               [8]   WANG Z Y (王紫颖), SHEN Y F (沈一峰), YANG L (杨雷), et al.
            3   结论                                                 Application  of  vinyl nitrogen phosphorus flame retardants  on silk
                                                                   fabric[J]. Journal of  Textile Research (纺织学报), 2015, 36(7):
                                                                   77-82.
                (1)以含高氮三嗪环结构的三聚氯氰、亚磷酸                                                        (下转第 1160 页)
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