Page 219 - 《精细化工》2023年第5期

第 5 期 毋登辉，等: 反应型 P-N 膨胀型阻燃剂的合成及其在棉织物中的应用 ·1139·

–1
光谱中，3300 cm 处为棉织物基体中葡萄糖分子所
–1
含—OH 的伸缩振动峰；2900 cm 处为棉织物基体
中葡萄糖结构单元所含 CH 或 CH 2 的伸缩振动峰，
–1
1010 cm 处为棉织物基体中葡萄糖结构单元所含 C
—O—C 的伸缩振动峰。与未阻燃棉织物的红外图谱
相比，阻燃整理后的棉织物红外图谱在 1230、1720
和 1588 cm –1 处出现了新的吸收峰，分别为阻燃剂
TTCTG 分子中 P==O 的伸缩振动峰、三嗪环结构中
C—N 和 C==N 的伸缩振动峰。然而，在 827 cm –1

1
图 2 TTCTG 的 HNMR 谱图 出现了与三嗪环结构中的 C==N 键相连 C—O—C 特
1
Fig. 2 HNMR spectrum of TTCTG 征峰，这是因为 C==N 是较强的吸电子基团，使 C

—O—C 特征峰发生红移，向低波数方向移动 [19] 。
通过以上分析可以看出，阻燃剂 TTCTG 分子结构
中的C—Cl与棉织物中的—OH 发生反应生成了C—O
—C，说明阻燃剂是通过共价键与棉纤维连为一体。

图 3 TTCTG 的 31 PNMR 谱图
Fig. 3 31 PNMR spectrum of TTCTG

2.2 TTCTG 的热稳定性分析
TTCTG 的热重分析结果见图 4。从图 4 可知，

TTCTG 只有一个热分解阶段，其初始分解温度为
图 5 阻燃整理棉织物和纯棉织物的 FTIR 谱图
121 ℃，温度达到 700 ℃时，阻燃剂基本分解完毕， Fig. 5 FTIR specta of flame retardant finished cotton
残炭率高达 48.6%，说明阻燃剂本身具有良好的成 fabric and cotton faboric

炭性能。由 DTG 曲线可知，TTCTG 的最大热分解
2.4 阻燃剂用量对棉织物阻燃性能的影响
速率处对应温度为 163 ℃，且分解温度范围较窄，
不同用量的 TTCTG阻燃整理的棉织物（TTCTG-
只有 100 ℃左右，说明 TTCTG 能快速分解生成大
CF）的垂直燃烧测试结果见表 1，TTCTG-CF 的垂
量的炭保护层，具有良好的阻燃性能。 直燃烧测试效果见图 6。

表 1 不同用量 TTCTG 阻燃整理棉织物的垂直燃烧测试
结果
Table 1 Results of vertical combustion tests of cotton
fabrics finished with different content of TTCTG
阻燃剂用量 续燃 阴燃 损毁 阻燃

/(g/L) 时间/s 时间/s 长度/mm 级别
纯棉织物 0 37.0 2.1 — —
TTCTG50-CF 50 5.8 0 300.0 —

TTCTG100-CF 100 3.3 0 300.0 —
图 4 TTCTG 的热性能曲线 TTCTG150-CF 150 2.7 0 300.0 —
Fig. 4 Thermal property of TTCTG
TTCTG200-CF 200 0 0 136.0 B1
2.3 阻燃整理棉织物的结构表征 TTCTG250-CF 250 0 0 70.0 B1
阻燃整理后的棉织物（TTCTG200-CF）红外图 TTCTG300-CF 300 0 0 50.7 B1
谱见图 5。由图 5 可知，在阻燃整理棉织物的红外 注：—代表没有达到阻燃级别。