Page 202 - 《精细化工》2023年第8期

·1816· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

a—未超声；b—超声后

图 5 超声作用前后 TPS/SiO 2 复合材料的热降解曲线 a—TPS/SiO 2(0.02)；b—TPS/SiO 2(0.2)；c—TPS/SiO 2(23)；d—
Fig. 5 Thermal degradation curves of TPS/SiO 2 composites U-TPS/SiO 2(0.02)；e—U-TPS/SiO 2(0.2)；f—U-TPS/SiO 2(23)
before and after ultrasonic treatment 图 6 超声作用前后 TPS/SiO 2 复合材料的 SEM 图
Fig. 6 SEM images of TPS/SiO 2 composites before and
表 3 超声作用前后 TPS/SiO 2 复合材料的热降解数据 after ultrasonic treatment
Table 3 Thermal degradation data of TPS/SiO 2 composites
before and after ultrasonic treatment
超声处理有利于促进 SiO 2 分散，能增强 SiO 2
未超声 超声后
TPS/ TPS/ TPS/ U-TPS/ U-TPS/ U-TPS/ 与基体的界面黏结力，从而抑制 SiO 2 脱落。

SiO 2(0.02) SiO 2(0.2) SiO 2(23) SiO 2(0.02) SiO 2(0.2) SiO 2(23) 2.6 FTIR 分析
T 5/℃ 143.3 167.0 155.4 127.8 147.0 147.8 图 7 为超声作用前后 TPS/SiO 2 复合材料的
–1
T 50/℃ 327.4 328.4 327.1 327.8 329.0 328.8 FTIR 曲线。由图 7 可知，3275 cm 附近归属于羟
T 1/℃ 148.0 163.1 154.5 129.7 150.7 1432 基的拉伸振动峰，与材料的氢键作用有关。2925
T 2/℃ 268.5 257.2 257.2 269.5 271.8 273.9 和 1647 cm 处对应于 C—H 键和 C==O 键的拉伸振
–1
T 3/℃ 336.1 333.6 331.5 336.3 336.9 336.3 –1
动。800~1200 cm 范围内的峰可用于分析淀粉的晶
注：T 5 为降解 5%时对应温度；T 50 为降解 50%时对应温度； 体结构和有序性。1022 cm 处的峰与非晶相有关。
–1
T 1 为第一阶段最大分解速率对应温度；T 2 为第二阶段最大分解 995 cm 处的峰对应于分子中 C-6 处 O 和 H 形成的
–1
速率对应温度；T 3 为第三阶段最大分解速率对应温度。
氢键，反映淀粉的双螺旋结构。XIE 等 [17] 利用 FTIR
由图 5 可知，TPS/SiO 2 复合材料的热降解分为 的 1022 与 995 cm 处峰强度比反映淀粉中双螺旋
–1
3 个阶段 [15-16] ：第一阶段是水或挥发物的蒸发；第 的短程分子有序结构，该比值越小说明淀粉的双螺
二阶段与甘油的挥发有关，第三阶段对应淀粉的降 旋结构越多，越大说明双螺旋结构越少。
解。从表 3 可以看出，超声作用使得复合材料 T 2、
T 3 温度提高。这是由于超声作用使得复合材料的水
分更容易挥发，促进甘油与淀粉的结合，使得淀粉的
分子稳定性增加。超声处理后部分支链淀粉被破坏形
成更多的直链淀粉，直链淀粉容易发生运动进行有序
排列形成晶体结构，使得淀粉材料的热稳定性提高。
2.5 SEM 分析
图 6 为超声前后 TPS/SiO 2 复合材料的 SEM 图。
由图 6 可知，未超声处理 TPS/SiO 2 复合材料的断面
呈现许多凸起，SiO 2 附在断面表层，出现团聚或者

脱落现象；经过超声处理后，断面呈现层状起伏形 图 7 超声作用前后 TPS/SiO 2 复合材料的 FTIR 谱图
貌，SiO 2 嵌在基体中，团聚现象减少。 Fig. 7 FTIR spectra of TPS/SiO 2 composites before and after
ultrasonic treatment

从图 7 可以发现，超声作用后 TPS/SiO 2 复合
材料的氢键增强，说明 TPS/SiO 2 材料回生程度增
–1
加；1022 与 995 cm 峰强度比值增大，说明试样
中双螺旋结构减少。而且发现添加粒径 0.02 µm