Page 207 - 《精细化工》2023年第8期

第 8 期 王丽爽，等: 米谷蛋白对挤压淀粉复合物结构及性质的影响 ·1821·

1.3.4 热力学性质测定 间的关系。
参考 NEO 等 [11] 的方法并稍作修改。分别称取 1.3.8 扫描电子显微镜测试
5 mg 混合物和复合物样品于 DSC 专用坩埚中，用 参考 XIAO 等 [15] 的方法。分别将少量混合物、
微量注射器加入蒸馏水，比例为 V(样品)∶V(蒸馏 复合物粉末以及复合物横截面（利用液氮对复合物
水)=1∶5，然后利用压片机对配制好样品的坩埚进 进行脆断，从而获得复合物横截面表面）的表面镀
行密封，并与空白坩埚（作为参照）一起放到仪器 金后，利用扫描电子显微镜在 3 kV 条件下分别放大
样品架上进行扫描。其中，充入流量为 40 mL/min 至不同倍数对样品的微观结构进行观察。
的氮气，以 10 ℃/min 的速率升温，测定温度范围 1.4 数据统计分析
为 20~120 ℃。 采用 Origin 2019 软件、Office 2019、MDI Jade
1.3.5 糊化特性测定 6 软件以及 Mest ReNova 软件处理数据和作图。结
参考王玉琦等 [12] 的方法并稍作修改，向干燥洁 果用平均值±标准差的形式表示；并采用 SPSS 20.0
净的样品筒中倒入 25 mL 蒸馏水，再分别准确称取 软件对所得数据进行方差分析，以 P<0.05 表示差异
3 g 混合物和复合物样品移入盛水的样品筒中，利用 显著。
搅拌器上下快速搅动 10 次，使试样完全分散后利用
快速黏度分析仪测定糊化特性，每个样品重复测定 2 结果与讨论
3 次。
2.1 FTIR 分析
1.3.6 低场核磁共振波谱测定 大米淀粉、米谷蛋白、混合物（未挤压）以及
参考刘振彬 [13] 的方法，采用低场核磁共振分析
挤压复合物的 FTIR 谱图见图 1。
仪（LF-NMR）对混合物以及复合物样品的水分状
态和分布进行测定。在测试之前，先在 Free-Induction-
Decay（FID）模式下用去离子水校准，然后采用 Carr-
Purcell-Meiboom-Gill（CPMG）序列对混合物以及
复合物样品进行测定。参数设置如下：磁场强度=
0.5 T，磁场温度=25 ℃，P1（90°脉冲时间）=6.52 μs，
P2（180°脉冲时间）=12 μs，TD（采样点）=240018
点，SW（频谱宽度）=100 kHz，回波个数=3000 个，
NS（重复扫描次数）=4 次，TW（重复采样时间）=
4000 ms。
1.3.7 流变特性测定
参考张亭亭 [14] 的方法并稍加修改。大米淀粉/ 图 1 大米淀粉、米谷蛋白、混合物（未挤压）以及挤压
复合物的 FTIR 谱图
米谷蛋白混合物及复合物的流变特性采用流变仪进 Fig. 1 FTIR spectra of rice starch, glutelin, glutelin/rice starch
行测定，其中，平板直径为 40 mm、间距设置为 mixture (without extrusion) and extrusion complexes
0.2 mm。测试前，以 V(实验样品)∶V(水)=1∶20 的比
−1
如图 1 所示，大米淀粉在 800~1200 cm 处有典
例在玻璃管中配制成黏糊状样品，将装有样品的玻
−1
型的手指型特征峰，而米谷蛋白在 1600~1700 cm 处
璃管置于沸水浴中 15 min，加热过程中不断搅拌保
−1
表现为明显的酰胺Ⅰ带峰，在 1500~1600 cm 处表
证样品糊化完全，得到预糊化样品，随后放入水浴
−1
现为明显的酰胺Ⅱ带峰和 1200~1300 cm 处酰胺Ⅲ
锅中至 30 ℃开始测试，测试时夹具周围涂一层薄
带峰，分别代表着 C==O、C—N、N—H 特征基团
薄的硅油以防止样品水分蒸发。
的振动峰 [15] 。观察红外光谱发现，未挤压的混合物
1.3.7.1 静态流变特性的测定
与复合物图谱的出峰位置几乎相同，这表明淀粉中
取适量预糊化样品放置于流变仪测试平台上进
–1
行静态流变实验，扫描范围从 0~300 s ，再从 300~ 的羟基只和米谷蛋白中的特定氨基酸发生反应，而
–1
0 s ，设定温度为 65 ℃。 不是全部的氨基酸 [16] 。对比米谷蛋白的 FTIR 谱图
1.3.7.2 动态流变特性的测定 发现，挤压复合物 FTIR 谱中的酰胺Ⅰ带峰和酰胺
−1
取适量预糊化样品放置于流变仪测定平台上， Ⅱ带峰分别从 1627 和 1516 cm 偏移到 1641 和 1536
−1
施加在线性区域的恒定应变为 0.5%，在 1~ 100 rad/s cm 处。挤压过程中，米谷蛋白和大米淀粉之间发
的频率范围内进行动态频率扫描，测定并分析糊化 生相互作用，从而导致特征峰发生偏移。另外，与
−1
后样品的储能模量（G'）和损耗模量（G"）与频率 未挤压混合物相比，挤压复合物在 1536 cm 附近处