Page 141 - 《精细化工》2023年第9期
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第 9 期 吕奇珅，等: NiAl 复合催化剂催化乙酰丙酸加氢制备 γ-戊内酯 ·1989·
和 5B4 进行粒径分析可知，2NiAl 中催化剂粒径尺
寸以 13~14 nm 为中心呈正态分布，而 4NiAl 中催化
剂占比最高的颗粒尺寸明显增大至 16~17 nm。
2.1.4 N 2 吸附-脱附分析
各催化剂的 N 2 吸附-脱附测量结果如图 6 所示，
各催化剂的物理参数见表 1。由图 6 可知，各样品
吸附等温线皆表现出Ⅳ型等温线特征，回滞环对应
a—0.5NiAl；b—1NiAl；c—2NiAl；d—3NiAl；e—4NiAl 的相对压力范围在 0.4~1.0 之间，表明其具有介孔材
图 4 各催化剂样品的 SEM-EDS 元素分布图
Fig. 4 SEM-EDS elemental mapping of different catalysts 料特性 [31] 。如表 1 所示，0.5NiAl 具有最大的比表面
积和孔容（212 m /g 和 0.93 cm /g），随着 Ni/Al 物
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由图 4 可知，Ni、Al 和 O 3 种元素在催化剂中 质的量比增大，催化材料的比表面积和孔容都呈下
是均匀分布的。各催化剂样品的 TEM 图见图 5。如
降趋势。2NiAl 样品的比表面积和孔容分别略微下
图 5A1 和图 5B1 所示，通过 TEM 图可以进一步观
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降至 176 m /g 和 0.92 cm /g，而 4NiAl 样品的比表
察到催化剂是由大量分散的颗粒组成。此外，从图 5 2 3
面积和孔容则分别急剧下降到 129 m /g 和 0.71 cm /g。
可以观察到明显的结晶结构，主要是晶面间距（d） 这可能是因为，随着催化剂中 Ni 含量的增加导致金
为 0.203 nm 的金属 Ni（111）晶面 [30] ，表明在 2NiAl 属颗粒增大和团聚所致。因此，可以通过控制 Ni/Al
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和 4NiAl 中 Ni 主要以 Ni 的形式存在，同 XRD 和 物质的量比调控催化剂的孔结构，提高比表面积和
H 2 -TPR 的表征结果一致。
孔容。
图 5 2NiAl 样品的 TEM（A1~A3）图及其粒径分布（A4）；
4NiAl 样品的 TEM（B1~B3）图及其粒径分布（B4）
Fig. 5 TEM (A1~A3) images and particle size distribution
(A4) of 2NiAl;TEM (B1~B3) images and particle
size distribution (B4) of 4NiAl
从图 5A2 可以看出，2NiAl 样品中的金属颗粒
分布较为均匀；随着 Ni/Al 物质的量比增大，从图
5B2 可以看出，在 4NiAl 中出现了明显的金属颗粒
团聚现象（图 5B2 圆圈所示）。此外，通过图 5A4
