Page 91 - 《精细化工》2023年第9期

第 9 期 吴 凡，等: 查耳酮衍生物接枝改性的聚硅氧烷 UVA 滤光剂 ·1939·

2.3 WPUF 的合成和表征 图 5 为 WPUF 的 UV 吸收光谱。
利用硅氢加成反应制备 WPUF。并通过 FTIR
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和 HNMR 对原料和产物的化学结构进行表征。图 3
为各原料和产物 WPUF 的 FTIR 谱图。

图 5 WPUF 的 UV 吸收光谱
Fig. 5 UV absorption spectrum of WPUF

由图 5 可见，在 280 nm 左右有一个新的峰，这

图 3 Methoxy-Cha、APEG-400、PHMS 与 WPUF 的 FTIR 是因为查耳酮衍生物的部分 α,β-不饱和羰基被催化
谱图 发生硅氢加成 [41] 。这种反应破坏了原来的共轭结构，
Fig. 3 FTIR spectra of Methoxy-Cha, APEG-400, PHMS
and WPUF 导致吸收峰部分蓝移到此处。因此，与小分子查耳
酮衍生物相比，接枝增强了 WPUF 在 UVB 范围内
由图 3 可见，WPUF 中没有出现 PHMS 在 2156 的吸收，从而提高了 WPUF 的全光谱保护。由于自
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cm 处的 Si—H 键的吸收峰，而出现了归属于查耳
身苯环和链上相邻的 APEG-400 的空间位阻，λ max
酮衍生物的 C==C 键和苯环的 1657、1591 和 1508 仍位于 342 nm，说明 WPUF 依旧具有较强的 UVA
–1
cm 的特征吸收峰，表明查耳酮衍生物已经成功接 吸收能力。WPUF 在 290~400 nm 区间积分计算得
–1
枝在 PHMS 上。另外，WPUF 位于 3495 cm 处的 λ C =376 nm。对于防晒产品来说，λ C ≥370 nm 可以被
吸收峰是由—OH 产生的，表明 APEG-400 也已接枝 标示为广谱防晒剂，因此 WPUF 可以被视为广谱防
在 PHMS 上；这一结论也可以通过 1008~1037 cm –1
晒剂。
处的 C—O—C 和 Si—O—Si 键的特征吸收峰的拓宽 考虑到查耳酮衍生物的高摩尔吸收率和 α,β-不
得到验证。 饱和羰基的不稳定结构，有必要研究 PHMS 链上不
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图 4 为 WPUF 的 HNMR 谱图。 同接枝比例对 WPUF 性能的影响。图 6 为不同质量

分数 Methoxy-Cha 的 WPUF 的 UV 吸收光谱。图 6
中在 UVA 范围内的吸收峰 1 最高点处的吸光度用
IP 1 表示，在短波紫外线（UVC）~UVB 范围内的吸
收峰 2 最高点处的吸光度用 IP 2 表示。

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图 4 WPUF 的 HNMR 谱图
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Fig. 4 HNMR spectrum of WPUF

由图 4 可见，只有当 Methoxy-Cha 和 APEG-400
接枝上 PHMS 时，才会出现 δ=0.42、1.11、1.51 和

3.95 氢质子化学位移。这与 WPUF 的 FTIR 测试结 图 6 不同查耳酮衍生物质量分数的 WPUF 的 UV 吸收光谱
果一致。Methoxy-Cha 是疏水的结晶粉末，也难溶 Fig. 6 UV absorption spectra of WPUF with different mass
于大多数化妆品油脂。然而，WPUF 是一种透明液 fractions of chalcone derivatives

体易溶于水，改善了查耳酮衍生物溶解性差而难以 由图 6 可见，随着 Methoxy-Cha 质量分数的增
分散的缺陷。 加，IP 1 /IP 2 的比值下降，IP 2 逐渐增加，接近 IP 1 。