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·2080· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

1 实验部分 148 ℃（文献值 [26] : 149~151 ℃）；化合物 3 为白色
固体，产率：64.4%，m.p. 256~258 ℃。
1.1 试剂与仪器 1.2.2 2-（3-乙酰氧基-17'-孕甾）苯并咪唑类化合
孕烯醇酮、邻苯二胺、4-氯邻苯二胺、4-氟-1,2- 物（5a～5i）的合成
苯二胺、4-甲氧基邻苯二胺、4-甲基邻苯二胺、4- 向干燥的 50 mL 茄形瓶中加入 65 mg （0.18 mmol）
三氟甲基-1,2-苯二胺、3,4-二甲基邻苯二胺、5-溴-3- 化合物 3 和 2.2 mL 的二氯亚砜，在 70 ℃的油浴中
甲基苯-1,2-二胺、4,5-二甲基-1,2-苯二胺均购于百灵 回流 2.5 h，当溶液由无色变为黄色时，停止反应，
威科技有限公司；所用试剂均为市售 AR，溶剂使用 减压除去多余的二氯亚砜得到化合物 4，化合物 4
前经干燥处理。 不经提纯直接进入下一步反应。
RPMI 1640 培养基（美国 HyClone 公司）、MTT 另取干燥的 100 mL 圆底烧瓶，加入 0.39 mmol
（溴化噻唑蓝四氮唑）（中国索莱宝公司）、胎牛血 邻苯二胺或不同取代的邻苯二胺，再加入 1.0 mL 三
清（浙江天杭生物科技有限公司）、青霉素-链霉素 乙胺，然后将化合物 4 溶解于 3.0 mL 无水甲苯中,
溶液（100X）（中国 Beyotime 公司）、胰酶（美国
室温下，利用恒压漏斗慢慢将化合物 4 的甲苯溶液
Sigma 公司）、DMSO（美国 Amresco 公司）。细胞
滴加到邻苯二胺中进行搅拌反应，当溶液变成橘黄
增殖评估利用 MTT 方法采用美国 Thermo Scientific
色时，控制滴速，滴完有大量固体生成。然后于
公司 MLLTISKAN MK3 酶标仪测定。
105 ℃的油浴中回流反应，TLC 跟踪至无原料点后
肿瘤细胞株: KB、HeLa、HepG、CNE-2、BT474、
终止反应〔流动相 V（乙酸乙酯）∶V（石油醚）= 1∶
SKOV3。
1〕。减压蒸馏除去溶剂，柱层析分离得到目标产物
阳性对照: 顺铂（Cisplatin）。
5a~5i〔流动相 V（乙酸乙酯）∶V（石油醚）= 1∶1〕。
熔点测定采用 X6 显微熔点测定仪，温度计未
2-（3'-乙酰氧基-17'-孕甾）苯并咪唑（5a），白
经校正；IR 光谱采用美国 Thermo Scientific 公司 色固体，产率 33.4%，m.p. 106~108 ℃; HNMR
1
1
13
IS-10 型傅里叶红外光谱仪测定；HNMR 和 CNMR
(CDCl 3 , 300 MHz), δ: 0.82 (s, 3H, 18-CH 3 ), 1.05 (s,
谱采用德国 Bruker AV-300 型超导核磁共振仪测定；
3H, 19-CH 3 ), 2.04 (s, 3H, 3-CH 3 CO), 4.58~4.68 (m,
高分辨质谱采用美国 Agilent 公司 6210 型 TOFMS 1H, 3-αH), 5.41 (d, J=4.8, 1H, 6-H), 6.80 (d, J=7.5,
质谱仪测定；细胞增殖活性评估采用 MTT 方法，使 2H, Ph-H), 7.05 (t, J=7.5, 1H, Ph-H), 7.16~7.19 (m,
用美国 Thermo Scientific 公司的 MLLTISKAN MK3 1H, Ph-H), 7.18 (s, 1H, -NH); 13 CNMR (75 MHz,
DMSO-d 6 ), δ: 13.32 (18-C), 19.30 (19-C), 21.01
酶标仪进行测定。
(11-CH 3 CO), 21.40 (3-CH 3 CO), 23.83 (15-C), 24.58
1.2 方法
(16-C), 27.73 (2-C), 31.80 (8-C), 31.92 (7-C), 36.67
1.2.1 化合物 2～3 的合成 (1-C), 37.05 (10-C), 38.07 (4-C), 38.67 (12-C),
化合物 2 和化合物 3 的合成参考文献[7,26-28]。 44.21 (17-C), 50.00 (9-C), 56.46 (13-C), 57.51
其中，化合物 2 为白色固体，产率：90.2%，m.p. 146~ (14-C), 73.84 (3-C), 122.30 (6-C), 118.20、119.40、