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·1416· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

1.2.2 双-(2-二苄胺基乙酰)-哌嗪二酰胺（Ⅱ）的合成 去溶剂后，得到 1, 4-双(2-氯乙酮)哌嗪（中间体Ⅱ）。
参照文献[15-16]方法，将 8.61 g 哌嗪、100 mL 将 39.42 g 二苄胺、19.04 g 中间体Ⅱ、16.80 g 碳酸
氯仿和 50 mL 饱和碳酸钾溶液加入三口烧瓶中，冰 氢钠和 70 mL 乙腈依次加入三口烧瓶中，65 ℃恒
水浴下滴加 20.70 g 氯乙酰氯，滴加完毕后转至室温 温反应 8 h。反应结束后，过滤除去不溶物，除去反
继续反应 2.0 h，反应混合物分别用 1.0 mol/L 的盐 应溶剂。饱和食盐水洗涤，二氯甲烷萃取，干燥，过
酸水溶液、饱和食盐水洗涤数次，干燥，过滤，除 滤，除去溶剂得到白色固体Ⅱ49.15 g，产率 87.7%。

1.2.3 2-(1H-苯并三氮唑基)乙酰二己基胺（Ⅲ）的 除去溶剂，得到 2-氯乙酰二己基胺（中间体Ⅲ）。将
合成 11.91 g 苯并三氮唑，100 mL 乙醇加入到三口烧瓶
参照文献[15-16]方法，将 18.54 g 二己胺、12.14 中，将 26.12 g 中间体Ⅲ溶于 20 mL 四氢呋喃（THF）
g 三乙胺、75 mL 氯仿加入到三口烧瓶中，冰水浴下 后，滴加到反应体系中，回流反应 3.5 h。反应结束后，
滴加 13.55 g 氯乙酰氯，搅拌反应 3.0 h。反应液用 冷至室温，过滤除去不溶物，旋转蒸发除去溶剂，经
饱和食盐水洗涤，有机相经干燥，过滤，旋转蒸发 硅胶柱层析得到淡黄色固体Ⅲ28.23 g，产率 82.0%。

1.2.4 [3-(1H-苯并三氮唑基)丙基]乙酰二己胺基黄 氢氧化钠和 70 mL 乙腈加入到三口烧瓶中，冰水浴
原酸酯（Ⅳ）的合成 下滴加 9.14 g 二硫化碳，反应 1.5 h。反应结束后，
参照文献 [15-16] 方法，分别将 11.91 g 苯并三氮 过滤除去不溶物，滤液除溶剂得到粗产品，重结晶
唑、14.10 g 3-氯-1-丙醇、11.66 g 无水碳酸钠和 75 mL 后得淡黄色固体 3-(1H-苯并三氮唑基)丙基黄原酸
无水乙醇加入三口烧瓶中，加热回流反应 20 h。反 钠盐（中间体Ⅴ）。将 13.06 g 中间体Ⅲ、13.75 g 中
应混合物进行抽滤，滤液减压蒸馏，得粗产品，粗 间体 5 和 100 mL THF 加入三口烧瓶中，升温至 70 ℃
产品经硅胶柱层析分离提纯得到 3-(1H-苯并三氮唑 反应 3.5 h。反应结束后过滤除去固渣，旋转蒸发除
基)丙醇（中间体Ⅳ）。将 17.71 g 中间体Ⅳ、4.40 g 溶剂得到黄色液体Ⅳ21.67 g，产率 90.6%。

1.3 添加剂的性能测试 和 3.0%的添加量（质量分数，下同）加入到液体石
1.3.1 油溶性和抗腐蚀性 蜡中，分别在室温（25 ℃）和低温（5 ℃）下搅拌
参照文献[16]方法，将 4 种添加剂以 1.0%、2.0% 并观察其溶解性。