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·1308·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            1.3   结构表征                                         的培养皿置于培养箱中,在 37 ℃下分别培养 24 和
                 采用德国 Bruker 公司生产的 VECTOR-22 型傅                48 h,实验重复 3 次取平均值。对所有样本和对照
            里叶变换红外光谱仪对产物进行红外表征。采用瑞                             组的菌落数进行计数,观察细菌或霉菌的生长是否
            士 Buseck 公司生产的 AVANCEⅢ型核磁共振波谱                      正常。抑菌率按式(2)进行计算。
            仪对产物进行核磁表征,以四甲基硅烷(TMS)为                                                   AB
                                                                                        
                                                                           抑菌    /% 率       100       (2)
            内标,氘代氯仿(CDCl 3 )为溶剂。                                                        A

            1.4   性能测试                                         式中:A—样本振荡前的平均菌落数;B—样本振落
            1.4.1   表面张力                                       后的平均菌落数。
                 使用德国 Dataphsics 公司生产的 DCAT-21 型表                  若实验样品抑菌率与对照样品抑菌率的差值大
            面(界面)张力仪中的铂金板法               [11] 测定 C 12 -PSi x -C 12  于 26%,可认定该样品具有抗菌作用          [15] 。
            水溶液的表面张力。
            1.4.2   乳化稳定性                                      2   结果与讨论
                 采用分水时间法       [12] 测定 C 12 -PSi x -C 12 对煤油、液
                                                               2.1   结构分析
            体石蜡和油酸的乳化稳定性。在 25  ℃下,向 3 个
                                                                   3 种季铵盐有机硅双子表面活性剂的红外光谱
            50 mL 的具塞量筒中分别移取 25 mL 质量浓度为
                                                               图见图 1。
            5 g/L 的 C 12 -PSi x -C 12 水溶液及 25 mL 煤油或液体石
            蜡或油酸,用相同机械力猛烈振动 10 次,静置
            1 min,重复振动、静置 5 次,记录水相分出 10 mL
            时所用时间。
            1.4.3   润湿性能
                 采用德国 Dataphyscs 公司的 OCA20 视频光学
            接触角测量仪测定质量浓度为 0.5 g/L 的 C 12 -PSi x -
            C 12 水溶液在玻璃、铝片、聚氯乙烯(PVC)基材表
            面的接触角。
            1.4.4   抗菌性能
                 分别采用抑菌圈法          [13] 及平板计数法     [14] 测定

            C 12 -PSi x -C 12 水溶液对大肠杆菌、黄曲霉菌及金黄色                          图 1  C 12 -PSi x -C 12 的 FTIR 谱图
            葡萄球菌的抗菌性能。                                                  Fig. 1    FTIR spectra of C 12 -PSi x -C 12
                 抑菌圈法:将滤纸剪成直径为 2 cm 的圆形,分
            别浸没于 3 种表面活性剂 C 12 -PSi x -C 12 水溶液中,30                从图 1 可以看出,3 种季铵盐有机硅双子表面
                                                                                                       1
            s 后取出,用玻璃平板挤压 1 次。向经过灭菌的培养                         活性剂的红外光谱基本相同,842 和 727 cm 处为
                                                                                              1
            皿中分别倒入 20 mL 营养琼脂培养基和高盐察氏培                         —OSi(CH 3 ) 2 的特征吸收峰,942 cm 处为季铵盐中
                                                                                          1
            养基,凝固后分别在营养琼脂培养基和高盐察氏培                             C—N 的特征吸收峰,1013 cm 处为 Si—O—Si 的
                                                                                   1
            养基上涂覆 0.2 mL 细菌(大肠杆菌或金黄色葡萄球                        特征吸收峰,1150 cm 处为 C—O—C 的特征吸收
                                                                         1
            菌)或霉菌(黄曲霉菌),然后,将浸过表面活性剂                            峰,1350 cm 处为聚氧乙烯醚链(CH 2 CH 2 O) n 的特征
                                                                                                        +
                                                                                      1
            的滤纸片放置于培养基的中心处,将含有细菌或霉                             吸收峰,2885 和 1450 cm 处为—(CH 2 ) 11 —N 的特
                                                                                 1
            菌的培养皿置于培养箱中,在 37  ℃下分别培养 24                        征吸收峰,3446 cm 处为—OH 的特征吸收峰,由
            和 48 h。重复该过程至少 3 次。测定试样周围由于                        此可以初步表明,合成了预期的目标产物。
                                                                                                      1
            实验菌的生长被阻止而形成的透明带宽度。抑菌圈                                 3 种季铵盐有机硅双子表面活性剂的 HNMR
            宽度按式(1)计算。                                         谱图见图 2。
                             b   (d   D ) / 2       (1)          从图 2 可以看出,3 种季铵盐有机硅双子表面
            式中:b—抑菌圈的宽度,mm;d—试样和透明带的                           活性 剂的      1 HNMR 谱图 基本 一致 ,具 体为 :
            总直径,mm;D—试样圆片的直径,mm。                               δ0.835~0.865 归属于 CH 3 —CH 2 —,δ1.173~1.208 归
                                                                      +
                                                                                                          +
                                                               属于 N —CH 2 C 10 H 20 —CH 3 ,δ2.178 归属于 N —
                 平板计数法:取质量浓度为 5 g/L 的 C 12 -PSi x -C 12
                                                                                     +
            水溶液,并与菌液混合作为实验组,以等量的菌液                             (CH 3 ) 2 ,δ3.291 归属于 N —CH 2 —,δ3.487 归属于
                                                                +
            和蒸馏水的混合溶液作为对照组。移取 0.5 mL 混合                        N —CH 2 —CH 2 —,δ3.617 归属于—CH 2 CH 2 O,证
            液均匀涂覆在培养基上,然后,将含有细菌或霉菌                             明得到了预期目标产物。
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