Page 60 - 201808
P. 60
·1308· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
1.3 结构表征 的培养皿置于培养箱中,在 37 ℃下分别培养 24 和
采用德国 Bruker 公司生产的 VECTOR-22 型傅 48 h,实验重复 3 次取平均值。对所有样本和对照
里叶变换红外光谱仪对产物进行红外表征。采用瑞 组的菌落数进行计数,观察细菌或霉菌的生长是否
士 Buseck 公司生产的 AVANCEⅢ型核磁共振波谱 正常。抑菌率按式(2)进行计算。
仪对产物进行核磁表征,以四甲基硅烷(TMS)为 AB
抑菌 /% 率 100 (2)
内标,氘代氯仿(CDCl 3 )为溶剂。 A
1.4 性能测试 式中:A—样本振荡前的平均菌落数;B—样本振落
1.4.1 表面张力 后的平均菌落数。
使用德国 Dataphsics 公司生产的 DCAT-21 型表 若实验样品抑菌率与对照样品抑菌率的差值大
面(界面)张力仪中的铂金板法 [11] 测定 C 12 -PSi x -C 12 于 26%,可认定该样品具有抗菌作用 [15] 。
水溶液的表面张力。
1.4.2 乳化稳定性 2 结果与讨论
采用分水时间法 [12] 测定 C 12 -PSi x -C 12 对煤油、液
2.1 结构分析
体石蜡和油酸的乳化稳定性。在 25 ℃下,向 3 个
3 种季铵盐有机硅双子表面活性剂的红外光谱
50 mL 的具塞量筒中分别移取 25 mL 质量浓度为
图见图 1。
5 g/L 的 C 12 -PSi x -C 12 水溶液及 25 mL 煤油或液体石
蜡或油酸,用相同机械力猛烈振动 10 次,静置
1 min,重复振动、静置 5 次,记录水相分出 10 mL
时所用时间。
1.4.3 润湿性能
采用德国 Dataphyscs 公司的 OCA20 视频光学
接触角测量仪测定质量浓度为 0.5 g/L 的 C 12 -PSi x -
C 12 水溶液在玻璃、铝片、聚氯乙烯(PVC)基材表
面的接触角。
1.4.4 抗菌性能
分别采用抑菌圈法 [13] 及平板计数法 [14] 测定
C 12 -PSi x -C 12 水溶液对大肠杆菌、黄曲霉菌及金黄色 图 1 C 12 -PSi x -C 12 的 FTIR 谱图
葡萄球菌的抗菌性能。 Fig. 1 FTIR spectra of C 12 -PSi x -C 12
抑菌圈法:将滤纸剪成直径为 2 cm 的圆形,分
别浸没于 3 种表面活性剂 C 12 -PSi x -C 12 水溶液中,30 从图 1 可以看出,3 种季铵盐有机硅双子表面
1
s 后取出,用玻璃平板挤压 1 次。向经过灭菌的培养 活性剂的红外光谱基本相同,842 和 727 cm 处为
1
皿中分别倒入 20 mL 营养琼脂培养基和高盐察氏培 —OSi(CH 3 ) 2 的特征吸收峰,942 cm 处为季铵盐中
1
养基,凝固后分别在营养琼脂培养基和高盐察氏培 C—N 的特征吸收峰,1013 cm 处为 Si—O—Si 的
1
养基上涂覆 0.2 mL 细菌(大肠杆菌或金黄色葡萄球 特征吸收峰,1150 cm 处为 C—O—C 的特征吸收
1
菌)或霉菌(黄曲霉菌),然后,将浸过表面活性剂 峰,1350 cm 处为聚氧乙烯醚链(CH 2 CH 2 O) n 的特征
+
1
的滤纸片放置于培养基的中心处,将含有细菌或霉 吸收峰,2885 和 1450 cm 处为—(CH 2 ) 11 —N 的特
1
菌的培养皿置于培养箱中,在 37 ℃下分别培养 24 征吸收峰,3446 cm 处为—OH 的特征吸收峰,由
和 48 h。重复该过程至少 3 次。测定试样周围由于 此可以初步表明,合成了预期的目标产物。
1
实验菌的生长被阻止而形成的透明带宽度。抑菌圈 3 种季铵盐有机硅双子表面活性剂的 HNMR
宽度按式(1)计算。 谱图见图 2。
b (d D ) / 2 (1) 从图 2 可以看出,3 种季铵盐有机硅双子表面
式中:b—抑菌圈的宽度,mm;d—试样和透明带的 活性 剂的 1 HNMR 谱图 基本 一致 ,具 体为 :
总直径,mm;D—试样圆片的直径,mm。 δ0.835~0.865 归属于 CH 3 —CH 2 —,δ1.173~1.208 归
+
+
属于 N —CH 2 C 10 H 20 —CH 3 ,δ2.178 归属于 N —
平板计数法:取质量浓度为 5 g/L 的 C 12 -PSi x -C 12
+
水溶液,并与菌液混合作为实验组,以等量的菌液 (CH 3 ) 2 ,δ3.291 归属于 N —CH 2 —,δ3.487 归属于
+
和蒸馏水的混合溶液作为对照组。移取 0.5 mL 混合 N —CH 2 —CH 2 —,δ3.617 归属于—CH 2 CH 2 O,证
液均匀涂覆在培养基上,然后,将含有细菌或霉菌 明得到了预期目标产物。