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·1304·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                                                               2.4.7   工艺条件的对比
                                                                   参考单因素实验,得到最佳提取工艺条件为:
                                                               温度 60 ℃、时间 8 min、pH=9、料液比 1∶12、乙
                                                               醇体积分数 70%、微波功率 630 W。在最佳提取条
                                                               件下提取 3 次取平均值,与在最佳提取条件下按常
                                                               规的乙醇法提取、水提法提取进行对比,结果见表
                                                               2。由表 2 可知,微波提取法与常规法相比用时分别
                                                               缩短了 202、172 min,得率分别提高了 12.28%、
                                                               10.30%。进一步表明微波辅助提取茶叶籽皂素具有
                                                               省时、工艺操作简单、得率高等优势。

                    图 8   料液比对茶叶籽皂素得率的影响
            Fig. 8    Effect of ratio of material to liquid on the yield of   表 2   微波辅助法与常规提取法比较
                   tea saponin                                 Table 2    Comparison of  microwave assisted method and
                                                                      conventional extraction methods
                 由图 8 可知,随着乙醇溶液的增加,相同条件
                                                                    提取方法            提取时间/min        得率/%
            下溶质浓度越低,传质推动力越大,茶叶籽皂素得
                                                                 水提法                   210            9.36
            率越高,在料液比为 1∶12 时,茶叶籽皂素得率达
                                                                 乙醇提取法                 180           11.34
            到最大,之后随着料液比的变化,茶叶籽皂素的得
                                                                 微波辅助提取法                 8           21.64
            率反而减小。可能的原因是,在料液比为 1∶12 时,

            茶叶籽皂素几乎被浸提完全,继续提高料液比,可                             2.5    茶叶籽皂素的表面性能测定
            溶性物质溶出量增加,导致杂质含量高,同时也延                             2.5.1   表面张力
            长了浓缩时间,长时间浓缩使茶叶籽皂素受热分解,                                茶叶籽皂素水溶液的表面张力随浓度变化的关
            所以得率下降       [20] 。因此,料液比选 1∶12 为宜。                系曲线见图 10。
            2.4.6   乙醇体积分数对茶叶籽皂素得率的影响
                 取 20 g 茶叶籽饼粕于烧瓶中,固定温度 60 ℃,
            时间 8 min,pH=9,料液比 1∶12,微波功率 630 W,
            考察了乙醇体积分数对茶叶籽皂素得率的影响,实
            验方法同 1.2.1.1 节。结果见图 9。
                 茶叶籽皂素几乎不溶于无水乙醇,易溶于含水
            乙醇。乙醇溶液极性随着含水量的增多而增大,根
            据相似相容原理,茶叶籽皂素更易溶于极性大小与
            其相似的乙醇溶液中。由图 9 可知,当水含量高,
            乙醇体积分数小于 70%时,有利于蛋白质、胶体、
            糖等杂质析出,从而降低了茶叶籽皂素的提取率,

            同时酯溶色素被浸提出来,使后续纯化变得困难。                                     图 10   茶叶籽皂素的 γ-lgc 关系曲线
            因此,乙醇体积分数选 70%为宜。                                        Fig. 10  Curve of γ-lgc of tea seed saponin

                                                                   由图 10 可知,在 25 ℃时,茶叶籽皂素的临界
                                                                               –5
                                                               胶束浓度为 3.9×10 mol/L,γ CMC=34.8 mN/m。由茶叶
                                                               籽皂素的 CMC 和 γ CMC 可以计算出茶叶籽皂素在25 ℃
                                                                                                  –9
                                                                                                          2
                                                               时的各项表面参数为:Γ max= –9.438×10 mol/cm ;
                                                                                                         θ
                                                                                   2
                                                               A min= –0.01759×10 –14  nm ;∏ CMC=37.2 mN/m;∆G mic =
                                                                               θ
                                                               –38.15 kJ/mol;∆G ads = –38.18 kJ/mol。
                                                                   由图 10 可知,茶叶籽皂素分子在气液界面上排
                                                               列不够紧密,茶叶籽皂素单分子占据较大的分子吸
                                                                                                   θ
                                                               附面积,因而具有较小的饱和吸附量。∆G mic 为负值,

                                                               说明茶叶籽皂素在水溶液中可以自发进行胶束化;
                  图 9   乙醇体积分数对茶籽皂素得率的影响                       ∆G ads 为负值,说明茶叶籽皂素在水溶液-空气界面
                                                                 θ
            Fig. 9    Effect of ethanol volume fraction on the yield of tea             θ     θ
                    seed saponin                               的吸附是一个自发过程。∆G ads <∆G mic,说明茶叶籽
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