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·1304· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
2.4.7 工艺条件的对比
参考单因素实验,得到最佳提取工艺条件为:
温度 60 ℃、时间 8 min、pH=9、料液比 1∶12、乙
醇体积分数 70%、微波功率 630 W。在最佳提取条
件下提取 3 次取平均值,与在最佳提取条件下按常
规的乙醇法提取、水提法提取进行对比,结果见表
2。由表 2 可知,微波提取法与常规法相比用时分别
缩短了 202、172 min,得率分别提高了 12.28%、
10.30%。进一步表明微波辅助提取茶叶籽皂素具有
省时、工艺操作简单、得率高等优势。
图 8 料液比对茶叶籽皂素得率的影响
Fig. 8 Effect of ratio of material to liquid on the yield of 表 2 微波辅助法与常规提取法比较
tea saponin Table 2 Comparison of microwave assisted method and
conventional extraction methods
由图 8 可知,随着乙醇溶液的增加,相同条件
提取方法 提取时间/min 得率/%
下溶质浓度越低,传质推动力越大,茶叶籽皂素得
水提法 210 9.36
率越高,在料液比为 1∶12 时,茶叶籽皂素得率达
乙醇提取法 180 11.34
到最大,之后随着料液比的变化,茶叶籽皂素的得
微波辅助提取法 8 21.64
率反而减小。可能的原因是,在料液比为 1∶12 时,
茶叶籽皂素几乎被浸提完全,继续提高料液比,可 2.5 茶叶籽皂素的表面性能测定
溶性物质溶出量增加,导致杂质含量高,同时也延 2.5.1 表面张力
长了浓缩时间,长时间浓缩使茶叶籽皂素受热分解, 茶叶籽皂素水溶液的表面张力随浓度变化的关
所以得率下降 [20] 。因此,料液比选 1∶12 为宜。 系曲线见图 10。
2.4.6 乙醇体积分数对茶叶籽皂素得率的影响
取 20 g 茶叶籽饼粕于烧瓶中,固定温度 60 ℃,
时间 8 min,pH=9,料液比 1∶12,微波功率 630 W,
考察了乙醇体积分数对茶叶籽皂素得率的影响,实
验方法同 1.2.1.1 节。结果见图 9。
茶叶籽皂素几乎不溶于无水乙醇,易溶于含水
乙醇。乙醇溶液极性随着含水量的增多而增大,根
据相似相容原理,茶叶籽皂素更易溶于极性大小与
其相似的乙醇溶液中。由图 9 可知,当水含量高,
乙醇体积分数小于 70%时,有利于蛋白质、胶体、
糖等杂质析出,从而降低了茶叶籽皂素的提取率,
同时酯溶色素被浸提出来,使后续纯化变得困难。 图 10 茶叶籽皂素的 γ-lgc 关系曲线
因此,乙醇体积分数选 70%为宜。 Fig. 10 Curve of γ-lgc of tea seed saponin
由图 10 可知,在 25 ℃时,茶叶籽皂素的临界
–5
胶束浓度为 3.9×10 mol/L,γ CMC=34.8 mN/m。由茶叶
籽皂素的 CMC 和 γ CMC 可以计算出茶叶籽皂素在25 ℃
–9
2
时的各项表面参数为:Γ max= –9.438×10 mol/cm ;
θ
2
A min= –0.01759×10 –14 nm ;∏ CMC=37.2 mN/m;∆G mic =
θ
–38.15 kJ/mol;∆G ads = –38.18 kJ/mol。
由图 10 可知,茶叶籽皂素分子在气液界面上排
列不够紧密,茶叶籽皂素单分子占据较大的分子吸
θ
附面积,因而具有较小的饱和吸附量。∆G mic 为负值,
说明茶叶籽皂素在水溶液中可以自发进行胶束化;
图 9 乙醇体积分数对茶籽皂素得率的影响 ∆G ads 为负值,说明茶叶籽皂素在水溶液-空气界面
θ
Fig. 9 Effect of ethanol volume fraction on the yield of tea θ θ
seed saponin 的吸附是一个自发过程。∆G ads <∆G mic,说明茶叶籽