Page 53 - 201808

第 8 期 李小然，等: 茶叶籽皂素的微波辅助提取及其表面性能 ·1301·

下式可得茶叶籽皂素的得率（Y）： 叶籽皂素。

mw
Y /%=  100
M

式中：m 为茶叶籽皂素粗提物的质量，g；w 为茶叶
籽皂素粗提物中茶叶籽皂素的质量分数，%；M 为
茶叶籽饼粕的质量，g。
1.2.6 茶叶籽皂素表面性能测试
1.2.6.1 表面张力测定
[8]
用全自动表面张力仪测定溶液的表面张力 。
根据吉布斯吸附方程计算出茶叶籽皂素的表面参数
2
Γ max ：饱和吸附量，mol/cm ；A min ：饱和吸附面积，

θ
θ
2
nm ；∆G mic：胶束化标准自由能，kJ/mol； G ads ：吸 图 1 茶叶籽皂素的红外光谱图
附化标准自由能，kJ/mol；Π CMC ：吸附效能，mN/m； Fig. 1 Infrared spectrum of tea seed saponin
[9]
各表面参数的计算公式如下 ：
2.2 质谱分析
1     1
 max = RT  lnCMC   ； A min  N  max ； 自制茶叶籽皂素的 ESI-MS 谱图如图 2 所示。


A
θ
θ
θ
 G mic  RlnCMCT ； G ads   G mic   CMC min ； 根据 ESI-MS 谱图得到的化合物相对分子质量信息，
A
选择丰度高的离子进行二级扫描，得到二级质谱碎
 CMC   0   CMC 片。茶叶籽皂素的结构如下式所示。茶叶籽皂素是
式中：CMC-临界胶束浓度，mol/L；γ-表面张力， 齐墩果烷型三萜类皂素，是由五环三萜母环，C-3
mN/m；R-标准摩尔气体常数，8.314 J/(mol·K)；T-热 位连接的不同糖基（R 1 ，R 2 ），及其他位置连接的甲
23
–1
力学温度，K；N A-阿伏伽德罗常数，6.022×10 mol ； 基丁酸、H、OH 等小分子基团（R 3 ~R 7 ）形成的多
γ 0 -纯水的表面张力，mN/m；γ CMC -表面活性剂溶液 样性单体的混合物。由图 2 可知，在质量扫描范围
在临界胶束浓度下的表面张力，mN/m。 （m/Z）为 1105.56、1133.55、1157.61、1189.20、
1.2.6.2 泡沫性能测定 1203.70 等处出现了丰度较高的离子峰，可知制得的
参照国标 GB/T13173—2008 方法进行测试。以 茶叶籽皂素相对分子质量在 1200～1400 之间。表 1
SDBS 和 Tween 80 作空白对照。 中二级碎片离子质荷比（MS ）为茶叶籽皂素断裂
2–
1.2.6.3 乳化性能测定 失去[—C 6 H 11 O 5 ]，m/Z:161、[—C 6 H 11 O 5  H 2 O]，
参照国标 GB11543—1989 和文献[10]的方法进 m/Z:181、[—C 5 H 9 O 4 ]，m/Z:133、[—C 11 H 19 O 9 ]，
行测试。 m/Z:295、[—C 17 H 23 O 14 ]，m/Z:451 等基团的主要二
1.2.6.4 润湿性能测定 级离子质荷比如表 1 所示。由此可知，茶叶籽皂素
参照文献[11]的方法测定润湿性能，以 SDBS 在负模式下的二级碎片离子峰大都是不容易断裂的
和 Tween 80 作为对照实验。 皂苷元。通过参照文献[13-14]和二级碎片特征离子
1.2.6.5 增溶性能测定 推断茶叶籽皂素可能的结构，如表 1 和下式所示。
采用分光光度法测定增溶性能 [12] 。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱分析
茶叶籽皂素的红外光谱图见图 1。
–1
由图 1 可知，3420 cm 处左右为茶叶籽皂素分
–1
子中 O—H 的伸缩振动峰；2930 cm 处为饱和—CH 2
–1
的反对称伸缩振动峰；1750~1600 cm 处出现 C==O
伸缩振动峰，说明存在酮基；1386 cm –1 处为—CH
–1
—的对称变形振动峰；1262 cm 处为 C—O—H 的面
–1

内弯曲振动峰；1076 和 1046 cm 处为 C— O—C 的 图 2 茶叶籽皂素的质谱图
伸缩振动吸收峰。由此可以初步鉴定，提取物是茶 Fig. 2 MS spectrum of tea seed saponin