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·1300·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            业 [1-2] 。长期以来，国内外研究者对于在油茶籽饼粕                       粕粉末 20 g，按料液比 1∶12 加入 240 mL 体积分数
            中提取茶皂素的工艺研究较为深入，而关于在茶叶                             70%的乙醇，在提取温度为 60  ℃、提取时间为 8 min、
            籽饼粕中提取茶皂素的详细研究却鲜见报道。油茶                             pH=9、微波功率为 630 W 下进行微波提取，离心
            籽饼粕为油茶树的种子榨取油茶后所剩渣饼，而茶                             （3000 r/min，20 min），取上清液，上清液通过旋
            叶籽饼粕为茶叶树的种子榨取茶叶籽油后所剩渣                              转蒸发仪浓缩到原体积的 1/10，在真空干燥箱中干
            饼。两者的主要化学成分有一定的区别，其中茶叶                             燥得到黄色的茶叶籽皂素粗品。
            籽饼粕的淀粉含量为油茶籽饼粕淀粉含量的 1.4 倍，                         1.2.1.2   常规乙醇-水溶液提取法
            这导致在油茶籽饼粕和茶叶籽饼粕中提取茶皂素的                                  按微波辅助提取法单因素实验所得的最佳提取
            工艺不同。中国是茶叶的故乡，茶叶种植面积大，                             条件进行提取。茶叶籽饼粕粉碎过 60 目筛，准确称
            茶叶籽饼粕年产量高。而目前的茶叶籽饼粕大部分                             量 8 份 20 g 茶叶籽饼粕粉末，分别加入 240 mL 体
            被遗弃，或廉价出口到日本、东南亚等国家，造成                             积分数 70%的乙醇-水溶液，60 ℃下分别提取 30、
            资源极大浪费       [3-4] 。因此，探究茶叶籽皂素的提取工                 60、90、120、150、180、210、240 min。离心（3000
            艺，对充分利用茶叶籽饼粕这一资源具有重要意义。                            r/min，20 min），取上清液，上清液通过旋转蒸发
                 目前茶皂素的提取方法多存在工艺复杂、耗时、                         仪浓缩到原体积的 1/10，在真空干燥箱中干燥得到
                         [5]
            产率低等缺点 ，所得茶皂素色泽差，纯度低，不能                            黄色的茶叶籽皂素粗品。测量茶叶籽皂素的得率时，
            满足行业的要求。微波提取具有溶剂消耗少、高效、                            选取茶叶籽皂素得率保持不变的时间为提取时间。
                                 [6]
            省时、选择性高等优点 ，其作为一种新型技术已应                            1.2.2   单因素实验
            用于天然产物的提取中。物料在微波场中吸收大量能                                以茶叶籽饼粕为原料，分别考察了温度、时间、
            量，内部产生热效应，使物料颗粒运动加速，加快了                            pH、料液比、乙醇体积分数、微波功率对茶叶籽皂
            有效成分扩散到萃取液中的速率。茶皂素由酯溶性五                            素得率的影响。
            环三萜皂苷通过碳氧键与水溶性的糖结合而成，茶皂                            1.2.3   茶叶籽皂素的纯化
            素水溶液呈酸性，因此，能更多地溶解在碱性溶液中。                               称取 10.0 g 用最佳工艺提取的粗茶叶籽皂素，
                 本文以茶叶籽饼粕为原料，采用微波辅助碱性                          用 200 mL 60 ℃的热水溶解，加入 0.1 g 活性干性酵
            乙醇法提取茶叶籽皂素，优化了提取工艺条件，建                             母发酵 6 h，离心分离，取上清液，加入氧化钙（上
            立了一种微波辅助碱性乙醇提取茶叶籽皂素的新方                             清液质量的 16%），30 ℃恒温水浴反应 2 h。离心
            法，测定了产品的表面张力、增溶性能、润湿性能、                            （3000 r/min，20 min），取下层固体于烧杯中，加
            乳化性能，以及发泡性能和稳泡性能，为茶叶籽皂                             入碳酸氢铵（氧化钙质量的 2.5 倍），60 ℃恒温水浴
            素的实际应用提供了理论基础。                                     释放 3 h，离心（3000 r/min，20 min），取上清液，
                                                               加入 20.0 g 明胶，静置 2 h 后抽滤取清液，加入
            1    实验部分
                                                               500 mL 乙酸乙酯萃取 2 次，弃去有机层，水层用正
            1.1    试剂与仪器                                       丁醇萃取 2 次，取上层正丁醇层，减压旋转浓缩，
                 茶叶籽饼粕由广东省农科院茶叶研究所提供；                          60  ℃干燥后得米白色的茶叶籽皂素。之后在 60 ℃
            茶皂素标准品（色谱级），上海源叶生物科技有限公                            下将其加入到 20 mL 体积分数为 95%的乙醇中，直
            司；活性干性酵母（食品级），安琪酵母股份有限公                            至不再溶解，趁热抽滤，将滤液降至室温后，放入
            司；香草醛、浓硫酸、乙酸乙酯、正丁醇、无水乙                             5 ℃冰箱中静置，收集结晶物即为茶叶籽皂素纯品，
            醇、Tween-80、氧化钙、碳酸氢铵、碳酸钠、SDBS、                      液相色谱纯度≥95%。
            明胶（均为 AR），天津大茂化学试剂厂。                               1.2.4   标准曲线绘制
                 MCR-3 微电脑微波化学反应器，巩义市科瑞仪                           称取 0.1 g 茶叶籽皂素纯品，用体积分数 80%
            器有限公司；U-2910 紫外-可见分光光度计，天美（中                       的乙醇溶解后定容到 100 mL 容量瓶中摇匀，参照文
            国）仪器有限公司；TENSOR27 型傅里叶变换红外                         献[7]标准曲线的测定方法，以体积分数 80%的乙醇
            光谱仪，瑞士 Bruker 公司；BZY-1 全自动界面张力                     为空白，测定吸光度 A，绘制标准曲线。
            仪，上海衡平仪器仪表厂；Agilent 1260-6460 三重四                  1.2.5   茶叶籽皂素得率的测定
            级杆液质联用质谱仪，美国 Agilent 科技有限公司。                           提取条件不但会影响茶叶籽皂素粗提物的质
            1.2   方法                                           量，还会影响粗提物中茶叶籽皂素的含量。本文同
            1.2.1   提取工艺流程                                     时测定了茶叶籽皂素粗提物的质量和粗提物中茶叶
            1.2.1.1   微波辅助提取法                                  籽皂素的含量，从而得到茶叶籽皂素的得率。茶叶
                                                                                                     [7]
                 茶叶籽饼粕粉碎过 60 目筛，准确称量茶叶籽饼                       籽皂素含量采用香草醛-浓硫酸显色法测定 ，利用
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