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·1584·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            在不同 β-胡萝卜素含量的油相中的三相接触角。首                           如下  [23] ,溶剂 A:甲醇/乙腈/水(84∶14∶2,体积
            先,制备不同 β-胡萝卜素含量的油相,并放入平底                           比);溶剂 B:二氯甲烷。样品梯度洗脱程序如下:
            凹槽玻璃中;然后,将冷冻干燥的 SNC 粉末通过压                          0~15 min,从溶剂 A 体积分数 80%、溶剂 B 体积分
            片机制成平滑的固体薄片,并放入油相中;在油相                             数 20%线性变为溶剂 A 体积分数 45%、溶剂 B 体积
            中用光学视频接触角测定系统测定水滴在 SNC 薄                           分数 55%;然后保持 5 min;最后在 5 min 之内,线
            片上形成的角度。                                           性变至溶剂 A 体积分数 80%、溶剂 B 体积分数 20%。
            1.3.2.2   不同 β-胡萝卜素含量 Pickering 乳液的表征              因此,采用 HPLC 测得消化前乳液中 β-胡萝卜素的
                 以 SNC 分散液为水相,油相体积分数为 50%,                     浓度和消化后胶束层中 β-胡萝卜素的浓度,由公式
            β-胡萝卜素含量分别为 0、0.005%、0.010%、0.025%、                (3)计算可得乳液中β-胡萝卜素的生物可给率。
            0.050%、0.100%的 MCT 为油相,制备 β-胡萝卜素                       -  胡萝卜素的生物可给率/ %   胶束中  -  胡萝卜素浓度   100
            Pickering 乳液。在室温下避光储藏 30 d,观察其稳                                           乳液中   -  胡萝卜素浓度   (3)
            定性。                                                2    结果与讨论
            1.3.3  QCS 含量对 β-胡萝卜素 Pickering 乳液稳定
                   性的影响                                        2.1   油相体积分数对 β-胡萝卜素 Pickering 乳液稳
                 以 QCS/SNC 分散液为水相,β-胡萝卜素含量为                        定性的影响
            0.05%的 MCT 为油相,油相体积分数为 50%,制备                          油相体积分数对 Pickering 乳液的稳定性具有较
            β-胡萝卜素 Pickering 乳液。在室温下避光储藏 30 d,                 大影响   [24] ,因此本文考察了不同油相体积分数对 β-
            观察其稳定性。                                            胡萝卜素 Pickering 乳液稳定性的影响,结果如图 1
            1.4    体外模拟 β-胡萝卜素 Pickering 乳液的消化                 所示。由图 1 可知,乳液避光储藏 1 d 后均发生明
                 体外消化实验是评价功能性营养成分生物可给                          显的乳析分层现象。这可能是因为 Pickering 乳液液
            率最有效的模型        [15] 。本文在已有研究基础上进行改                 滴较大,在油水两相之间存在较大的密度差,在重
            进 [16-17] ,构建了具有 3 个阶段的体外消化模型,包                    力的作用下发生析水分层现象              [25] 。油相体积分数为
            括:模拟口腔液、模拟胃液、模拟小肠液 3 个阶段。                          10%~50%时,可形成稳定的乳液,且乳液相的体积
                      [10]
            参照蒋艳伟 的方法对 β-胡萝卜素 Pickering 乳液的消                   分数随油相体积分数的增大而增大;油相体积分数
            化特性进行考察。                                           为 60%时,不能形成乳液,这可能是因为随着油相
            1.4.1   游离脂肪酸的释放率测定                                体积分数的增加,乳化剂浓度减小所致。
                 在模拟小肠消化阶段,一分子甘油三酯被水解
            为两分子游离脂肪酸          [18] 。因此,在消化过程中体系
            的 pH 不断降低,可采用 pH-stat 法        [19] ,根据公式(2)
            得出模拟小肠消化过程中游离脂肪酸的释放率
            (FFA)。
                          V      c     M
                 FFA / %   NaOH  NaOH   triglycerides    100   (2)   A~F:油相体积分数分别为 10%、20%、30%、40%、50%、60%
                                    2m
                                                               图 1   不同油相体积分数稳定的 β-胡萝卜素 Pickering 乳
            式中:M triglycerides 为脂肪的平均相对分子质量;V NaOH
                                                                    液储藏 1 d 的外观图(β-胡萝卜素含量为 0.100%)
            为时间为 t 时消耗 NaOH 的体积(mL);c NaOH 为 NaOH              Fig. 1  Photographs of β-carotene Pickering emulsion with
            浓度(mol/L);m 为消化所用乳液中油脂的质量(g)。                            different oil phase fraction placed for 1 d(the content
                                                                     of β-carotene is 0.100%)
            1.4.2   β-胡萝卜素的生物可给率测定
                 脂肪水解过程中,乳液运载的 β-胡萝卜素不断                            进一步将油相体积分数为 10%~50%的 β-胡萝
            被载入到由胆酸盐、脂肪酸和磷脂构成的胶束中,                             卜素 Pickering 乳液在室温下储藏 7、15、30 d,观
            并进一步被小肠上皮细胞吸收利用               [20] 。因此,Pickering   察其储藏稳定性,结果如图 2 所示。室温下储藏 30
            乳液中所运载的 β-胡萝卜素在模拟消化过程中可被                           d 后,油相体积分数为 10%和 20%的乳液有 SNC 在
            利用的程度,即 β-胡萝卜素的生物可给率可用公式                           乳液底部析出,这可能是因为过量的淀粉颗粒因油
            (3)表示     [21] 。根据 Yi [22] 等的方法,使用 HPLC 系          相体积分数较低,无法全部吸附在界面上而析出;
            统测定 β-胡萝卜素的浓度,用适合 β-胡萝卜素类物                         油相体积分数为 30%、40%和 50%时,乳液在储藏
            质分离的 C 30 色谱柱(250 mm×4.6 mm,直径为 5                  中无明显不稳定现象。
            μm),以 1 mL/min 的流速测定 β-胡萝卜素的浓度,                        采用超景深三维显微镜观察了乳液的微观形
            注射体积为 20 μL,检测波长为 450 nm。色谱条件                      态,并用公式(1)计算乳液液滴的 D 43 ,其中,SNC
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